Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца

СОЮЗ СОВЕТСКИХй,йчмРЕСПУБЛИК 09) ИИ 3(50 30 В 33 0 С 0 В 29 32 ГОСУДа СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССЕПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Ф Ф.е ф"фК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУбаррь(71) Кироваканский ордена ТрудовогоКрасного Зйамени химический заводим. Ал. Иясникяна(54)(57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА врастворе, содержащем ортофосфорнуюкислоту, о т л и ч а ю щ и й.с ятем, что, с целью упрощения процесса н повышения качества полировки, в раствоР дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес.1,19 г/см) ф при отношении ее к ортофосфорной:кислоте (уд,вес, 1,7 г/см), равном1:2 (в об.ч) и процесс ведут прикомнатной температуре в течение3-5 мин.1082875 10 15 20 25 30 35 1Изобретение относится к способам обработки кристаллов и может быть использовано для химической полировки монокристаллов молибдата свинца (РЪМоО) и изделий из них.Известен способ химической полировки кристаллов РЬМоО+,включающий погружение образца в 5-303-ный раствор едкого натрия при комнатной температуре 1 3,Недостатком этого способа является невозможность полировки произвольно ограненного кристалла, так как данный способ обеспечивает по-. лирующее травление лишь плоскости (001), в то время как на практике часто требуется полировка нескольких плоскостей различной ориентации с равной степенью качества.Наиболее близким к предлагаемому является способ химической полировки кристаллов РЬМоО, включающий погружение образца на 2-8 г в насыщенный раствор хромного ангидрида в смеси с концентрированной ортофосфорной кислотой (НРО,) при соотно,пении 1:3 и 30-100 С. Указанный способ позволяет проводить полировку любых граней произвольно ограниченного кристалла 2 3.Недостатки способа - большая продолжительность процесса полировки или (что то же) малая скорость растворения, в указанном интервале температур составляющая 2 мкм/ч 1 высокая температура. полировки (доо100 С), манипуляции с образцом при таких условиях .могут вызвать растрескивание Кристаллов молнбдата свинца, склонного: возникновению термических напри.лений; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при использовании свещеприготовленного раствора несмываемых кристаллических друз РЬСгО яркЬ-желтой окраски (так называемых каменных цветков"), снижение вероятности образования таких друз вплоть до полного их исключения возможно либо многократнымиспользованием раствора в качестве полирующего травителя, либо многодневным отстаиванием раствора (до 10-15 дней) общее положение образцов после обработки полирующим раствором.Цель изобретения - упрощение и повышение качества полировки. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу химической полировки кристаллов молибдатасвинца в раствор, содержащий ортофосфорную кислоту, дополнительновводят соляную кислоту (уд. вес.1,19 г/см) при отношении ее к ортофосфорной кислоте (уд.вес.1,7 г/см,)равном 1:2 (в об.ч.) и процесс ведут при комнатной температуре втечение 3-5 мин.Комнатная температура позволяетвести процесс химического полирования в стабильных условиях, что исключает растрескивание образцовмолибдата свИнца, которое возможнопри незначительных тепловых ударах.Высокая скорость нормального растворения (60-70 мкм/ч) позволяетоперативно вести процесс полировки,время пребывания образца в растворезависит от толщины удаляемого слояс поверхности кристалла,Концентрированная соляная кислота не может быть использована в качестве травителя для кристаллов РЬМоО из-за образования на поверхности образца белого, нерастворимого в воде и растворителях осадка, крепко сцепленного с образцом. Применение состава (1, ч. НС 1+2 ч,НЗРО )3 4 в предлагаемом способе полировки также приводит к образованию белой пленки на обрабатываемой поверхности, которая легко отслаивается отповерхности при промывании образца проточной водой, обнажая при этом просветленную, отполированную поверхность. 40Указанное соотношение ингредиентов в предлагаемом полирующем травителе обусловлено тем, что при обработке образца раствором с соотношением объемов меньшем, чем 1:2 образуется осадок, который с трудом удаляется с поверхности, а при соотношении большем, чем 1:2 резко падает активность полирующего травителя.П р и м е р 1. Пластинку РЬМо 04произвольной огранки размерами 10 х х 20 х 4 мм предварительно отшлифованную абразивным порошком В 7, погружают в раствор НС 1:НРО 4 = 1;2 и после 3 мин выдержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем белой пленкой помещают в сосуд с проточной водой и промываЗаказ 1687/27 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зют в течение 3-5 мин. Обработанные таким образом плоскости пластины представляют собой гладкие просветленные поверхности, микроструктура, которых для различно ориентированных поверхностей образца носит одно.типнйй, ступенчатый характер с высотой ступенек 2-5 мкм.П р и м е р 2. Шайбу РЪМоО, диаметром 28 мм и толщиной 0; 15 мм,1 ц ориентированную вдоль направления (100), отшлифованную абразивным поройком У 7, укрепляют пчелиным воском на стеклянной пластинке, в которой вырезано окно размерами 10 х 20 мм. 1 з Подготовленную таким образом для дальнейшего рентгенотопографического исследования пластинку помещают в кювету с полирующим раствором НС 1:Н РО = 1:2 при 22 С на 10 мин,2 ц после чего кювету с раствором и образцом погружают в сосуд с водой комнатной температуры, извлекают,образец из кюветы и тщательно промывают большим количеством воды комнатной температуры, Обследование образца показало хорошее просветление и качество химической полировки. Микрометрические измеренияпоказали, что толщина пластинки РЪМоО+ уменьшилась с каждой стороны на 12 мкм,Предлагаемый способ химической полировки кристаллов РЪМоО позволяет удалять поверхностный деформированный слой с плоскостей таких ориентаций, полировка которых известными составами сложна либо невозможна, что дает возможность проводить исследования истиннойструкту- ры кристалла в требуемом кристаллографическом направлении и открывает перспективу его применения при просветлении и полировке изделий сложных конфигураций, полировка которых другими способами затруднена или невозможна.