Способ определения меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК С 01 И 31/221 В 01 0 11С 01 И 31/10 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и отличаюкачестве раствои используют ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1, М, 011 о, РВоп 1 сЬеч,Н. М(111 ег, М 1 сгосп 1 т. Асга И 1 еп 1,1977, у, 1, р. 193-204,2. Авторское свидетельство СССРР 257840, кл, С 01 И 31/00, 1968,(54)(57) 1, СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИвключающий ее перевод в комплексноесоединение с органическим реагентом,экстракцию комплекса растворителеми последующее количественное определение по каталитическому действию экстракта на окислительно-восстановительную реакцию, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа образцов, содержащих большие количества орга.нических веществ и твердые взвеси, в качестве органического реагента используют бихинолил, а в качестве индикаторной реакции - окисление 4-амико-метоксидифениламина пероксидом водорода, предварительно растворенных в этаноле2, Способ по и. 1щ и й с я тем, что врителя для зкстракциизоамиловый спирт.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к каталиткческим методам определения микроколичеств меди в сточных и природных водах.Известен способ определения медипо каталитическому действию смешанно-лигандного комплекса меди с салкцилатом и пкркдкном после его экстракции хлороформом на реакциюокисления сульфаниловой кислоты пероксидом водорода 1-.Способ позволяет определять до3 10 3 мкг/мл медк. Определению мешает избыток ртути Нд, цинка 2 п(10)железа Ре(100), никеля Ю (50), 15кобальта Со,ванадия Ч,марганца Мп,мо.лкбдена Мо (1000). Реакцию проводятв смешанной водно-органической среде (хлороформ: этанол: вода 30:65::5), Избирательность к чувствительность способа недостаточно высоки,Наиболее близким по техническойсущности и досткгаемьм результатамк предлагаемому является способ,основанный на каталктическом действии комплекса меди с гетероциклическкм амином - неокупроином - послеего экстракцик хлороформом на реакцию окисления 0 -Фенетидкна гидроперекисью кумола. Каталитическаяреакция протекает в среде хлороформа. Скорость реакции измеряют мето"дом Фиксированного времени, добавляяэтанол для прекращения реакции. Метод обладает высокой чувствительностью к избирательностью по отношеким к неорганическим конам. Предел обнаружения меди 110 4 мкг/мл в,присутствии больших количеств железа Ре, кобальта Со, ванадия Чи других элементов (2,40Недостатком известного способаявляется мешающее влияние органических веществ. Кроме спиртов ингибкрующее действие на реакцию оказывают амины, фенолы и другие органическке вещества. Способ не позволяеттакже анилкзировать растворы, содержащке твердые взвеси с удельным весом более 1,4.Целью изобретения является обеспечение возможности анализа образцов, содержащих большие количестваорганических веществ и твердыевзвеси. Поставленная цель достигается тем,55 что согласно способу определения меди переводом ее в комплексное соединение, экстракцкей кзоамкловым спиртом к последующим количественным определением по каталкткческому дей ствкю экстракта на окислительно-восстановительную реакцию,в качестве ор-, ганического реагента используют бихинолил,а в качестве индикаторной реакции - окисление 4-амико-метокси" 65 дифениламина пероксидом водорода,предварительно растворенных в воде,В качестве растворителя для экстракции применяют изоамиловый спирт,Индикаторная реакция идет в среде изоамиловый спирт - этанол - водапри соотношении 4:1,2:0,05,Предел обнаружения меди предлагаемым методом 1 10 4 мкг/мл.Определению не мешают большиеколичества ионов железа Ге, ванадия Ч, кобальта Со, кадмия Сс) идругих элементов. Применение индикаторной реакции окисления 4-амикометоксидифениламина пероксидом водорода позволяет повысить избиратель.ность определения меди в отношенииорганических веществ: определениюне мешают этанол (до 30), изоамиловый и бутиловый спирты (до 90),ацетон и диметилформамид (до 40),нафтолы (до 1 10 моль/л), диметилглиоксим, аскорбиновая кислота (до1 10 моль/л), 8-оксихинолин (до1 10-4 моль/л) и др,В качестве растворителя, используемого для; экстракции, можно применять не только хлороформ, но и .изоамиловый спирт и другие растворители, Это позволяет анализироватьрастворы, содержащие твердые взвеси.Способ осуществляется следующимобразом,К водному раствору с рН 4-8, содержащему 0,005-0,2 мкг меди, добавляют раствор гидроксиламина длявосстановления меди (11) до меди(1)и экстрагируют медь, встряхивая3 мин с раствором 5 10М бихинолила в изоамиловом спирте, Экстрактотделяют и прибавляют этанольныерастворы 4-амино-метоксидифениламина и пероксида водорода, Растворперемешивают и записывают изменениеоптической плотности ва времени иафотоэлектроколориметре (ФЭК) с зеленым светофильтром. Скорость реакцииопределяют методом тангенсов, Градуировочный график строят в координатах тангенс угла наклона кинетической прямой - содержание меди.П р и м е р 1, Определение примеси меди в кадмия хлористом, очищенном с помощью диметилглиоксима (вочищенном продукте содержится 0,001диметилглиоксима).Навеску препарата 1 г растворяютв 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4, добавляют 0,5 мл 10-ногораствора гидроксиламина и встряхивают в течение 3 мин с 4 мл 5 10 Мраствора бихинолила в изоамиловомспирте. Органическую фазу отделяютв сухую пробирку, добавляют 1 мл0,01-ного спиртового раствора 4 амино-метоксидифениламина и 0,2 мл3-ного спиртового раствора пероксида водорода. Записывают изменениеТираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 490/37 Филиал ППП Патент, г, Ужгород,ул, Проектная, 4 оптической плотности раствора во времени на ФЭКс зеленым светофильтром. Содержание меди находят по градуировочному графику. Найдено 2 10Ъ меди, для четырех определений относительное стандартное отклонение 0,15.П р и м е р 2. Определение примеси меди в речной воде с содержанием органических веществ 46 мг/л в пересчете на углерод.Отбирают 5 мл воды вместе со взвешенными частицами, помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 6, 2 мл 10-ного растора гидроксиламина и 4 мл 5 10И раствора бихинолила в изоамиловом спирте.Далее поступают аналогично описанному в примере 1. Содержание меди в пробе воды найдено 0,01 мкг в 5 5 мл или 2 мкг/мл. Относительноестандартное отклонение четырех определений 0,12. Приведенные примеры демонстрируют возможность определения меди в обьектах, содержащих значительные количества органических соединений, в т.ч. в гетерофазных системах, беэ сжигания органических веществ или отделения твердой фазы.