Способ выделения лимонной и яблочной кислот из растительного сырья

Класс 12 о, 11 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Малов, Л. А, Кочулко, И, Медников ИМОННОЙ И ЯБЛОЧНОЙИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ ИЗ РАС Заявлено 16 мая 1956 г. за552223( Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРВыделение лимонной и яблочной кислот из содержа щего их растительного сырья, например, из табака (махорки) или листьев хлопчатника, пугсм экстрягирования водой, ося)кдсния указанных кислот нз полуценнь 1 х водных экстрактов в виде кальциевых солей и последуощего разложения последних серной кислотой, известно. Однако этот способ не мо)кст быть применен для непосредственного выделения кислот из таких водных экстрактов растительного сь 1 рья, как, например, отбросные 1 послс Отгонки никотина) щелочные экстракты махорки или отработанпыс экс 1 рякты листьев хлопчатника. Это о(гьягняи я тем, цто указанные Отб)рснь 1 с 1 отре 1 б)отанные) экстракты сод. ржя г значительное количество загрязнений и посторонних веществ, которые являются причиной низких выходов и плохого качества вь 1 делясмых к 1 и.лот.Для устранения этих недостатков предлагается перерабатывать твердую и жидкуо фазы отбросных Отряоотанных) экстрактов раздельно, Твердуо фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой для полного оса)кдения кальция в виде гипса, которыи отфильтровывают. Кислый фильтрет ОбрабЯтывают с лэе)атом аммония; выпавший в результате этого осадок, состоящий из нерастворимых комплексов, отфильтровывают, я фильтрят экстрягируют ацетоном. Последний отгоняют от экстракта, а остающуюся кислую мисцеллу нейтрализуют мелом, в реЗУЛЬта.1 ге ЧЕГО СОДЕР)КЯВШИССЯ В тВЕР- дой фиде лимонная и яблочная кислоты выпя;ЕяОт в вЕде кальциевых солей.,)Кндк ю а(дуказанных экст 1)актов упяр 11 ваОт, в рсдультеггс чего содержащиеся и ней лимонная и яб- ЛОЦНЕ(Я КПСЛОТЬ( ЕЗЫПЯ,Я 10 Т 11 ОСЯДОК в виде кальциевых солей, которые сменн 1 вяют с соответствуюцими со- Л Я М И, В Ы,.ЕЛЕ Н ЕЕЫ М И И 3 Т ВЕ ) ДО Й ф Я- зы. Г 1 олуче(1 нуО смесь всех кальциевых солей Обрябатывяеот )Оъ-ным от тсореге 1 цеского колицеством серной кислоты для осаждения загрязнений вместе с гипсом и перевода КЯЛЬЦИСВЫХ СО,1(.И ЛИМОННОИ И 51 ОЛО- ной кислот в соответствуО(цис кислые соли. Гипс отфильтровывают, а фильтрат упаривают и охлаждают; выпядяк)щую при этом кислую кальциевую соль яблочной кислоты отдеЛЯК)Т ОТ )ЯСГВОРс РСЛОЦ Кс 1 ГЬЦИСВОЙ СОЛИ Г 11 Х 10 ННОЙ 1 ИСЛО Ы, с 1 ЗЯТСМ перерябятыв 1 От ня свободные иСЛОТЬ 1 ПЗВССТНЫ)1 Оорс 130 М. В )СЗУЛЬ- тате удастся выделить чистыс лимоннуго и яблочную кис,н)ты с хорошим выходом.П р и м с р. ОО г горячего, отбросного щслочпо 1 о эстряктя махорки, остающегося после отгопки никотина, со взвс псиным в 1 см осадком фильтруп, в результате чего полу 51 от 8 кг влажного щелочного осадка и 90,г щелочной жидкости. которые псрсрябятывяют раздел.По,Переработка твердой частиК 8 кг Ос;гдка доосгвл 51 ют 3 л ВОДЫ, Рс 13 МСиИг 1 ОТ Н ПРП НЯ ГРЕВС ОСТ- ) ы ) и я р О м до 8 О Ос 1)к да ют кл гни й 1 Кс, С С р 110 Й Е И СГс)гвг, В П СрС)Сс 1 СТС Нс МОНО 11 ДРсГ. ГИПС ОТфг 1;ЬТРОВЫВЯОТ, промывягог н 01 прявляк)п в отброс.К 12,г кисло о фильтря ггобявэгяют 800 г технического су,п,1)ят 1 аммония, упяривяют до объема 3 .г и охлаждают до+6, после чего вы- ПЯЕП 1 ИЙ ОСсДОК 0 Г,сгсЛЯ 10 Т П ПРО)ЫВЯ- ют 1 л насыщенюго водного раствора сульфат аммония. с)тфплгтрованную кислую жидкость в количестве 4,г упаривяют до объема 2,5 л, охлаждают до .1-25 с; 30 и 10 раз экстрагггругот ацетоном, Прп этом для псрвой экстрапни берут 0,8 л ацетона, встряхивают и через 45 - 60 мин сливаот верхний яцстоновый СЛОЙ В 1 СолнспсСТВС) 0,5 Л; для ОСТя,1 Ь- ных жс 9 экс;)акций берут по 0,4 л ацетона и через 30 - 40 мин сливают по 0,4- - 0,45 л вс)рхнсго яцетонового слоя.Ацетон из сл Ргвнс)го экстра кторя ПОСТОЯННО ОТГОН 5 П 01 И СгОВЯ ИСПОЛЬ- зуюг для экстрякпии, Прн этом в обороте находится 0,6,г ацетона, т. с. нрР)мерно в 4 разя меньше, чем взятая для экстрягирования кислая жидкость. Потеря ацетона составляет 5 7 ь от находящегося в обороте, т. е. 30 - 42 11 г.ПолучегНую после отгони яцето- НЯ КИСЛ Ъ 10 М ИСЦСЛЛ М В КОЛИсгССТВЕ 2 кг размсшнва 1 от с 2 л воды, в 1 юсят 3 о хлористоГО кальция и при 1 яревании острым паром до 80 - 90 нсйтрялизуют 600 г мсла до избытка последнсго, после чего кипятят сис 30- - 40 мин. Выпявпгуго смесь к;1 льцисвых солей лимонной и яблочной кислот отц)ильтровываОт и промывают горячей водой, в результяпгс чего получают влажный осадок солей весом 750 г.Переработка жидкой частиЩелочной фильтрат в количествс 90,г упаривяют в 5- - 6 ряз до уд. всся 1,30 (грРМерно до 14 л) и фильтруют для отдслсн;1 я смеси гсяльцисвых солей лимонной н яблочной кислот, Вес влажного осадка ксЛьггисвых солей 2,5 кг. Фильтрат и промывные волы, содержащие еще Зпасгитв 1 ЬНЫС КОЛИЧЕСТВЯ УКЯЗЯНПЫХ 11 слот, можно использовать 1 ри псрсработке твердой части серной кис, к)той.Предмет изобретения 1. СГссОСОб ВЫдСЛСНИ 51 )1 РМОПРОЙ яблочной кислот из растител ьного сырья, например, из водных экстрактов листьев хлопчатника или пз отбросных щелочных экстрактов махорки, путем осасждсния кислот в виде кальциевых солей и последующего ргЗзОжснгя последних серной кислотой, о т л и и а ю щ и й с я тем, то, с целью повьппения выхода и кячсства выделяемых кислот, твердуо и )кидкую фазы отбросного экстракта нсрерабатывают раздельно,Присы Выпогнени 51 спосооя по и. 1, Отл и ч а 10 ци Й ся;Гс.м, что твердуо фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой до пол- НОГО СВЯЗЫВЯНИЯ ИО 1 ЮВ КЯЛЬЦИЯ В видс гипса, фильтруют, кислый филь- трат обрабатывяот сульфатом аммония для выделения отсаливасмых, составных частей, второй Ч)ильтрат экстрягируютг ацетоном и остающуюся после отгонки последнего из экстракта кислую мисцеллу нейтрализуют мелом для выделения лимонной и яолочной кислот в виде кальциевых солей, жидкую жс фазу отбросного экстракта упяривают для выделения в осадок содержащихся в ней кальциевых солей указанных кислот,3. 11 рнсм выполнения способа по пп, 1 н 2, отличающийся тем, что смссн кальциевых солей обрабатывают 50 Ъ-ным от теоретического . количеством серной кислоты, с. целью отделения сопутствующих загрязнс.,нй нмсстс с гипсом, фильтруют,фильтрат унарнвают и выпавшую при охлаждении кислую кальциевую соль яолочной кислоты отделяют от раствора кислой кальциевой соли лимонной кислоты, которые псрерабатывгпот дальше известным образом.