Способ получения стильбазо

Изобретение относится к усовершенствованному способу получениястильбазо (аммониевой соли стильбен4,4 -бис" -азоц,4"-диоксибензол)-2,2 -дисульфокислоты ),. который применяется в качестве реагента для колориметрического определенияалюминия и, в частности, в присутствии бериллия,Известен способ получения стильбазо тетразотированием диаминостильбендисульфокислоты нитритом натрияв солянокислой среде при 3-5 С споследующим сочетанием промежуточнойсоли тетразония с пирокатехином вэтаноле при 0-3 С и выделением целевого продукта после обработки хлористым аммонием при 90-95 С. Выходконечного продукта 35-40, Процессведут в стальных эмалированных реакторах ),1).20Недостатком этого способа является низкий выход целевого процуктаЦель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениястильбазо тетраэотированием диамино-стильбендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при 3-5 Сс последующим сочетанием соли тетразония с пирокатехином в этаноле ЗОгри охлаждении и выделением целевого продукта обработкой хлористымаммонием при 90-95 С процесс тетразоотирования проводят в стеклянном.реакторе, а сочетание соли тетразония с пирокатехином в этаноле -при (-5 ) -(-10) С.Выход целевого продукта - 84-85.П р и м е р 1. Стадия 1. Приготовление раствора диаминостильбендисульфокислоты и нитрита натрия,В 20-литровый стеклянный реактор, снабженный пароохладительнымзмеевиком, механической мешалкой,термометром и нижним спуском, помещают 13,5 л воды, нагревают до50 С и при перемешивании прибавляоют 1,5 кг (4 моль) диаминостильбендисульфокислоты, затем кальцинированную соду до щелочной реакции набриллиантовую желтую бумажку (околоОб кг ). Полученный темно-красныйраствор охлаждают до 20 С и добавляют 0,6 кг нитрита натрия. После полного растворения последнего растворФильтруют, фильтрат заливают в делительную воронку.Стадия 2. Тетразотирование диаминостильбендисульфокислоты.В 50-литровый стеклянный реактор,стабженный охладительным змеевиком, 6 О механической мешалкой, делительнойкапельной воронкой, термоМетроми нижним спуском, помещают 2,1 лконцентрированной соляной кислотыи .1,4 л воды, содержимое охлаждаютдо +3-5 С и из делительной воронкиприбавляют в течение 1 ч полученныйраствор диаминостильбендисульфокислоты и нитрита натрия. После прибавления всего раствора смесь оставляютна 15-20 мин, выделившийся осадокотфильтровывают на нутч-фильтре, промывают водой и затем этиловымспиртом.Стадия 3. Сочетание соли тетразония с пирокатехином.В стеклянный 50-листровый реактор помещают 25,2 л этилового спирта и1,4 кг пирокатехина. Смесь перемешивают до полного растворения последнего, охлаждают до температуры("5 ) - -7)фС, вносят полученнуютетразостильбендисульфокислоту, выдерживают 10 мин и при той же температуре небольшими порциями прибавляют 0,51 кг порошка двууглекислого натрия, оставляют смесь при этой температуре на 30 мин и затем прикомнатной температуре на 12-14 ч,Стадия 4. Получение стильбазо.В 100-литровый стеклянный реактор с паровым змеевиком, механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и нижним спуском помещают 13,4 л дистиллированной воды, нагревают до 90-95 С и вносят тудаополученную реакционную массу, После растворения смеси прибавляют тонкой струей 53,б л 15-ного водного (дис: тиллированного ) раствора хлористого аммония, приготовленного в отдельном стеклянном реакторе с паровым змеевиком, обратным холодильником, термометром и нижним спуском и нагретого до 90-95 С;После прибавления всего раствора хлористого аммония в реакционную смесь приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции ,на конго 1-1,2 л). Раствору дают медленно остыть и затем после отстаивания в течение 12-1 б ч осадок от 1 фильтровывают на нутч-фильтре, отжимают, выгружают в фарфоровые чаши и сушат при 80-90 С до постоянного веса. Получают 2,21 кг (85) сероваточерного порошка стильбазо, В таблице приведены технические показатели стильбазо, полученногоизвестным и предложенным способа1054345 Стильбаэо по ТУ Внешний вид: темно-коричневый иличерновато-черный порошок Серовато-черный порошок(соответствует) Растворы оранжевых цветов(соответствует) Остаток после прокаливания(соответствует) Содержание тяжелых металлов:не более 0,01 Раствор синего цвета(соответствует) Раствор синего цвета(соответствует) Как видно из данных таблицы, ка- ствует техническим требованиям, что чество продукта, полученного пред- позволяет применять продукт в качест лагаемым способом, полностью соответ ве реагента в аналитической химии. Составитель Т. ЛевашоваРедактор Н. Киштулинец ТехредЖ.Кастелевич Корректор А. Ильин Заказ 9029/30 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Чувствительность к алюминию;окрашивание растворов колориметрической шкалы в оранжевые цвета Растворимость в воде:раствор должен быть прозрачным,допускается легкая муть илиопалесценция Испытание с соляной кислотой:раствор должен окраситься в синийцвет, при стоянии выпадает осадок Испытание с медью: раствор долженокраситься в синий цвет, при стояниивыпадает осадок Стильбазо, полученный предлагаемым способом 0,009-0,01