Способ выделения аллилсульфоната натрия

СОюз СОветскихСОциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 952842(1) М Кл з С 07 С 143/16// С 25 Р 9/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения аллилсульфоната натрия иэ реакционной смеси, полученной при его получении1 с из хлористого аллила и сульфита натрия в водной среде, который находит. применение в качестве блескообразователя при электроникелировании, а также как сомономер впроизводстве волокна нитрон.Известен способ выделения аллилсульфоната натрия из водного раствора, образованного при его получении из аллилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в концентрации водного раствора до содержания воды 15-25 вес., добавлении метанола до концентрации последнего 75-90, с последующей кристаллизацией и выделением при 50-70 оС хлористого натрия и охлаждением фильтрата, содержащего аллилсульфонат натрия, и отфильтровыванием целевого продукта. Выход 76,8, содержание хлористого натрия 0,14 11.Недостатками данного способа является использование в процессе токсичного и взрывоопасного метанола в качестве растворителя и низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к описываемомуявляется способ выделения аллилсульфоната натрия из водного раствора, содержащего также и хлористый 5 натрий, и полученный взаимодействиемаллилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в том, что раствор подвергают концентрации до содержания целевого продукта 150-240 вес.ч,на 100 вес.ч. воды, отфильтровываютвыделяющийся при 50-80 С хлористыйнатрий, фильтрат охлаждают до 2030 оС и отделяют кристаллы целевогопродукта. Выход целевого продукта 15 не указан, содержание хлористогонатрия 1,4. При воспроизведенииспособа выход достигает 95 21К недостатку данного способаотносится относительно невысокое ка чество целевого продукта.Целью изобретения является повыщение качества целевого продукта. Поставленная цель достигается согласно способу выделения аллилсульфоната натрия иэ его водного раствора, содержащего хлористый натрий, заключающимся в том, что водный раствор подвергают концент. рации до содержания реакционного продукта 180-280 г на 100 г водыи центрифугированием при 105-112 ОС отделяют хлористый натрий, а маточный раствор, содержащий целевой продукт, охлаждают до 15-20 ОС и подвергают пресс-фильтрации при давлении отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде прн концентрации 100-200 г вещества на 100 г воды и повторной пресс- фильтрации кристаллов с давлением от О жима 12-20 кг/см 1. Выход целевого продукта 96-97, содержание хлористого натрия 0,2-0,3,Способ осуществляют следующим образом. 15Водный реакционный раствор аллилсульфоната натрия, полученный реакцией аллилхлорида с сульфитом натрия при температуре 43-44 ОС в течение 1,5-2 ч, освобождают от остатков що аллилхлорида путем отгонки нагретого до 1 ОООС реакционного раствора и подают на циркуляционный контур упаривания.Упаривание раствора осуществляют при 100-112 ОС, Отгоняемые пары воды поступают в конденсатор. Конденсат используется в дальнейшем для приготовления раствора сульФита натрия. Упаривание ведут до тех пор, пока температура кипения его не достигнет 105-112 ОС, При этом концентрация реакционного продукта составляет 180- 280 она 100 г воды. После упаривания раствор с сохранением температуры 105-112 ОС подают на центрнфугирование для отделения кристаллов хлористого натрия, а горячий маточный раствор подают в аппарат для охлаждения. Суспеиэию выпавших после охлаждения до 15-20 ОС кристаллов 40 аллилсульфоната натрия отделяют путем пресс-фильтрации иа ленточном пресс- фильтре с давлением отжима 12-20 кг/см 1.Выделенные кристаллы суспендируют в. обессоленной воде с концентрацией аллилсульфоната натрия 100-200 г на 100 г во)ы и повторно Фильтруют на пресс- фильтре с добавлением отжима 12-20 кг/см. Полученный таким образом аллилсульфонат натрия содержит 0,2-0,3 хлористого натрия, выход продукта составляет 96-97. Маточные растворы после первой и второ преос-фильтрации подают в непрерывно действующий циркуляционный55 контур упаривания.П р и м е р 1. В реактор синтеза заливают 160 кг сульфита натрия в виде 22 водного раствора, 0,006 кг стиромалеината натрия в виде 1 водного раствора. Смесь разогревают до 40 ОС и при перемешивании заливают в реактор 107 кг хлористого аллила и выдерживают при 43 ОС. За это время достигается полная конверсия сульфи та натрия. Полученный реакционный раствор нагревают до 100 О и отгоняют при этой температуре остатки непрореагировавшего хлористого аллила, после чего горячий раствор подают с скоростью 120 л/ч в циркуляционный контур упаривания и упаривают при атмосферном давлении и температуре 100+5 ОС до тех пор, пока температура кипения раствора не станет равной 105 С (при атмосферном давлении), при этом концентрация реакционного продукта составляет 180 г на 100 г воды. Из упаренного раствора в это время выпадает хлористый натрий. Полученный раствор подают на центриФугу, где происходит отделение хлористого натрия, Маточный раствор с остаточным содержанием хлористого натрия 1 охлаждают до 18 С н подают на пресс- фильтрацию для отделения закристал-. лизованного аллилсульфоната натрия, Давление отжима 12 кг/см. Полученную массу кристаллов аллилсульфоната натрия с остаточным содержанием хлористого натрия 0,8 мас. суспендируют в обессолеииой воде (100 г воды) с помощью шнекового насоса- смесителя при 18 ОС и подают на пресс- Фильтрацию с давлением отжима 12 кг/см. Выделенный и высушенный продукт - аллилсульфонат натрия содержит 0,3 мас. хлористого натрия, выход продукта 97 масП р и м е р 2. Процесс выделения аллилсульфоиата натрия осуществляют по примеру 1, отличие в том, что реакционный .раствор упаривают до содержания компонентов 280 г на 100 г воды с т.киц. 112 фС, суспеидирование в обессолениой воде между первой и второй пресс-фильтрацией осуществляют при содержании. компонентов 200 г на 200 г воды и давление отжима на первой и второй пресс-Фильтрацией составляет 20 кг/см. Содержание хлористого натрия в выделенном и высушенном аллилсульфонате натрия составляет 0,2 мас., выход продукта 96 масП р и м е р 3. (Сравнительный по известному) . Реакционный раствор, полученный в результате взаимодействия аллилхлорида и сульфита натрия аналогично примеру 1, концентрируют при пониженном давлении (300 мм рт.ст.) до суммарной концент- рации компонентов в растворе 180 г на 100 г воды, Затем отделяют хлорнстый натрий Фильтрацией при 70 С. фильтрат охлаждают до 25 С и закристаллизованный аллилсульфонат натрия отделяют центрифугированием до содержания воды 13 и сушат нагреванием. Содержание хлористого натрия в аллилсульфонате натрия 1,4, выход продукта 95.952842 Составитель Т. ВласоваРедактор Н. Джуган Техред М.КоштураКорректор О, Билак Заказ 6200/37 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом при отделении хлористого натрия центрифугированием при 105-112 С и суммарной концентрации компонентов, 180-280 г на 100 г воды достигается более полное его удаление и, соответственно, получение более качественного продукта. Содержание хлористого натрия после этой стадии составляет 1%, в то время как конечная чистота продукта в известном способе характеризуется содержанием хлористого натрия 1,4 мас.Ъ. Выделение аллилсульфоната натрия пресс-фильтрацией при давлении 12- 20 кг/см 1 создает возможность получения еще более чистого продукта (содержание хлористого натрия после первой пресс-Фильтрации 0,8) . Дополнительная очистка, осуществляемая путви суспендирования аллилсульфоната натрия в обессоленной воде при концентрации 100-200 г продукта на 100 г воды и повторной пресс-фильтрации приводит к снижению содержания хлористого натрия до 0,2-.0,3 мас.Ф,Формула изобретенияСпособ выделения аллилсульфонатанатрия,из его водного раствора, содержащего хлористый натрий, пуемконцентрации раствора, отделения иэнего хлористого натрия при нагреваниис последующим отделением целевогопродукта из охлажденного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения качества целевого10 продукта, хлористый натрий отделяютцентрифугированием при 105-112 С,а выделение целевого продукта проводят путем пресс-Фильтрации охлажденного до 15-20 фС маточного раство-ра с давлением отжима 12-20 кг/смс последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде при концентрации 100-200 гвещества на 100 г воды и повторнойпресс-Фильтрацией кристаллов с давлением отжима 12-20 кг/смИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Заявка Японии 9 45-36294,кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970.2. Заявка Японии 9 45-36293,кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970