Триили пентабромфеноксиизоцианатоорганоуретаны в качестве связующего для пропитки целлюлозосодержащих материалов и композиция для пропитки целлюлозосодержащих материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК И 9) (1) 7 51) 5 7 ию о стве Изоб стой 13 м лендииэоц сухого меют 0,38 г ктоата олои прикапыва ь) трибром" лэтилкетона свяэующицеллюлозпозицийняться в тилэтизатора 55+о (0,4 м ого ме ева до2 г раствориола в 7 строи Цель льс об ния являет емпературостоянном олучени реакциировне,вания рилэтилк держивают н щего, ойкос изгиб еспечивающе , гидрофобно еллюлоэосод повышени егулируя скороствора трибромфетоне.рикапывания проью прик огне ти н риал ти и прочносржащих мате-,иола и в меПосле окгревают приеще 2-4 ч дсодержаниягрупп. Зате чания в после пропит ои же температуре есь ия расчетног иэоцианатов растворител оур о дост р, снабженкапельной ильником эа вободных отгоняю емстаток ва ературе и умируют авлении ри этои ж мм рт.ст д) гексаме ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) ТРИ- ИЛИ ПЕНТАБРОМФЕНОКСИИЗОЦИАНАТООРГАНОУРЕТАНЫ В КАЧЕСТВЕ СВЯЗУЮ-.ЩЕГО ДЛЯ ПРОПИТКИ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХМАТЕРИАЛОВ И КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПРОПИТКИЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ зобретение относится к получен для огнезащитнои пропитк одержащих материалов и комих основе и может примеебельной промышленности и теэ трибромфеноксиизоцианотооргатана,четырехгорлыи реакт ешалкой, термометро кой и обратным холо ют 67,8 г (0,4 мол С 18/17, 0 06 М 16/653//06 М 15/653, 1 О 1:06)(5 ) Изобретение относится к получен гнеэащитных связующих для пропителлюлозосодержащих материалов ит быть использовано в строительи мебельной промьппленности.ретение позволяет повысить огнекость, прочность на изгиб доас.7 и гидрофобность материалов до 41 мас,Х через 7 сут эа счет содержания в композиции в качестве связующего три- или пентабромфеноксииэоцианатоорганоуретанов общей формулы ОСИ-К-ЯНСООН, где К - три- или пентабромфенил; Й, - гексаметилен, толуилен, 4,4 -дифенилметан. В качестве растворителя композиция содержит метилэтилкетон. 2 с.п,ф-лы, 3 табл, 1634673Пропитку образцов исследуемых материалов предлагаемым рядом галоидсодержащих олигоуретаниэоцианатов осуществляют в ванне, содержащей нагретый до 60 ОС раствор олигоуретанизоцианатов в метилэтилкетоне. Для йолноты реакции уретанообразования между свободными изоцианатными группами гало" идсодержащего олнгоуретанизоцианата и гидроксильными цсллюлозами я ванну добавляют катализатор (из ряда: диме. тиланилин, октоат олова, или тетрабутоксититан),50 55 постоянной массы, В кубе получают 194,5 г (97,8 мас.7 от теоретического) продукта с Тп,1 = 198 С и содеро жанием свободных изоцианатных групп 8,27 мас.7, содержание Вг - 48,1 мас.7. (табл,1, соединение У 2).В табл.1 приведены физико-химические константы соединений.Синтез выполняют как в предыдущемлучае, но с заменой трибромфенола на эквимолярное количество бромфенола,Синтез пентабромфеноксиизоцианатоорганоуретана,В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капелькой воронкой, термометром и обратным холодилъником загружают 178,0 г (1,02 моль) смеси изомеров толуилендиизоцианата, приливают 200 мл сухого метилэтилкетона, добавляют 1,2 г (0,01 моль) катализатора диметиланалина и нагревают до 55+1 ЧС. Затемрикапывают раствор 489 г (1 моль пентабромфенола в 443 г сухого метилэтилкетона. Температуру поддержива 1 от 25 на уровне 55+1 С, регулируя скорость прикапывания раствора пентабромфенола. После окончания прикапывания смесь рогревают при этой же температуре ще 4-6 ч до достижения расчетного ко ичества свободных изоцианатных групп. атем отгоняют растворитель. Выделивйся продукт вакуумируют при давлении 1 мм рт,ст, и температуре не выше 60 С до постоянного веса, Получают 646 г (98,9 мас.Х от теоретического)35о продукта с Тп = 262 С и содержаниемП 4 свободных ПСО групп 6,46 мгс.Х, Вг 61,72 мас.7, соответствующих соединению й 5. Соединения 1 Н 3-6 получают аналогичным образом с заменой пентабромфенола на эквимолярное количество бромфенола или трибромфенола, а толуидендииэоцианата - на эквимолярное количество дифенилметандииэоцианата,Затем в ванну опускают предварительно нагретые до 60-65 С образцы целлюлозосодержащих материалов, подлежащих пропитке, выдерживают 60 с, вынимают, дают стечь остаткам раствора и отверждают при 125 ОС 4 ч. в термошкафу. Затем вынимают, охлаждают, выдерживают 24 ч и испытывают по показателям, перечисленным в табл.3.Время и температура термообработки взяты как оптимальные из условий за вершения реакции уретанообразовайия по отсутствию в ИК-спектрах (пропитанных образцов и прогретых указанное время) полосы поглощения в области 2270 см , характерной для свободных групп НСО.В табл,2 приведены рецептуры составов.В табл.3 приведены физико-механические свойства опытных образцов,Номера опытов в табл .3 соответствуют номерам пропитывающих составовв табл.2,Для оценки качества пропитки целлюлоэосодержащих материалов (древесно-стружечных и древесно-волокнистыхплит, фанеры) и придания им огнестойкости использовали следуннцие образцы: 1для придания огнестойкости древесностружечным плитам на карбамидоформальдегидном связующем - плиты (маркиП, плотностью 700 кг/м 3, толщиной16 мм, трехслойные, изготовленные насмоле КФ-ИТ); образцы для проверкиплит на статический изгиб размером25050 к 16 мм; образцы для проверкиплит на водопоглощение и водораэбухание размером 100100 н 16 мм образцыразмером 10 н 16 н 150 мм для испытанияплит на огнестойкость по методу "огневой трубы", для придания огнестойкости древесноволокнистым плитамобразцы плит марки Т, плотностью1000 кг/м , толщиной 3,3 мм, размером100 и 100 н 3,2 мм на водопоглощение иводораз ухание; для определения прочности на статический изгиб - размером200%30 н 3,2 мм; для определения огнестойкости по методу "фанерных образцов", размером 70 н 140 н 3,2 мм; для придания огнестойкости фанере - образцыфанеры трехслойной на карбамидоформальдегидном связующем, шпон березовый, толщиной 3 мм; для определенияводопоглощения и водораэбухания обуретаныМетилэтилкетонКатализатор 5 16346 разцы 100 к 100 кЗ мм; для определения огнестойкости по методу "фанерных образцов" образцы размером 70 1 40 кЗ мм . В качестве источника горения ис 5пользуют спиртовую горелку. Во всех случаях оценку повышения огнестойкости материалов оценивают по 1 О потере массы и расходу антипирена.Водопоглощение оценивают по разности в массе образца, обработанного галондсодержащими олигоуретаниэоцианатами, выдержанного в дистиллированной 15 воде, отнесенной к массе сухого образца до набухания, выраженной в процентах. Изменение линейных размеров определяют по разности толщины образцов, обработанных галоидсодержащими олигоуретанозоцианатоми выдержанных в воде, к исходным образцам, отнесенной к исходной толщине и выраженной в процентах. Расход пропитывающего агента определяют по разности в массе образца до и после пропитки, отнесенной к массе исходного, и выраженной в процентах.Для образцов древесно-стружечных и древесно-волокнистых плит дополнитель но определяют прочность пропитанных образцов на статический изгиб и выдерживают в воде 24 ч при 20 С. Формула из обретения1. Три- или пентабромфеноксииэоцпанатоорганоуретаны общей формулыОСИ-К(-ННСОО-Кгде К -три- или пентабромфенил;К 1 - гексаметилен, толуилен или4,4-дифенилметан,в качестве связующего для пропиткицеллюлоэосодержащих материалов.2, Композиция для пропиткиллюлозосодержащих материалов, включающаясвязующее и растворитель, о т л и -ч а ю щ а я с я тем, что, с цельюповышения огнестойкости, гидрофобности и прочности материалов на изгиб,в качестве связующего она содержититри- или пентабромфеноксиизоцианатоорганоуретаны общей формулыОСИ-К-ИНСОО-Кгде К - три- или пентабромфенилК 1 - гексаметилен, толуилен или4,4-дифенилметан,в качестве растворителя - метилэтилкетон и дополнительно катализатор,выбранный из группы, включающей диметиланилин, октоат олова или тетрабутоксититан, при следующем соотношениикомпонентов композиции, мас.ч.;Три- или пентабромфен- оксиизоцианатоорганс( (Ю еч т О 1 О о ей еч еч Ю О О еч еч ю л е еч О Ю еЕ о Ю е ч Ч ефч ече л о фФ еч 1 Ч оЮ Ее 6 Ъ Ю е Ю л Г в Ю з л о Ю а л о ч П Ь Я ч11 Ш ч л л еч ФЬ еч 1 Ч еч еч л М Ф еч еч фью л еъ ЮЪ еч Ю 1 1и м сч ис г и сч Э ис ис сч Юсч счсоф и м м л сч л м от гч сч Чг ,ЭОГ л мСЧ О и О СЧО гч с СЧ г О и Э ф и О 11 СЧ сч с сч л К)о л ф фгч О и О ис Э исф сч с 1 сч л и ю Осл л сч гч и сч о осч О чг со оо сч сч л и С м ГО и сч 4ГЧ Мис ГО ол сч м сч л СЧл ис сч л ГГ гфОГЧ Г о со фисфл ГГГ ГГСЧ О ГОЛ сч м юию ЮО сг ГО г и л мСО ги л с 1 О Эс В Ф.1 1и м л О Гм гСЧ с 1 о сч ГЛ фг лсч л ОГ О л сч л 5 Ъцз зз оФзоо эо О о взоз ФЭВ3зоа.гО СЧЭ М о з лц циГ 3счД111 1111з51 3аИ Эо3ц Фо зОО Га хО Ц 3В Оэ 1 аС ЛОЭ Э ЭЮой 634673 л э Г. аЭ сч ф Э г ф р,й Э Ф а Э Э Э й зз ь В сгс В зГЧ ООЮо азсс СО О сЮ м 1ф Т фсчм сч мм л иГ ис ф Гм л и С ГЧм л и СО гГГГ СО СЧг 1 юСОфи Юю - счг г ми гГО Гг зц цв ".; еэ юс. Эз4 ФЧ РЪо Фф 0е ае 1В О Р в О В О ф о Ю Ф Ф Фф ч ч О ее т хЪ л Ю1 гч и Ффъ е О чЪ О 1 ф в л ФО а ли еч фью Ф и хъ в фО е лЮ Сч В ФО Оо т ечФ сФ ЧЪ лО е 10 РЪ л Ю О Ю в лоЪОюф е Ф ач ф чЪ тЧЪ сч чОе хъ 10 1 оф фо ч О О 1 Ч В к о 1-о ци О йЦ ц 3 еВ 1а а1 ХИЙЗ цр оцэ оО 2еоеоацзоч ц й 1 а а Зц 1 ф й и р ое о ц ц о х х ое ООЬ 1 е 1- ф ц 3 о х ч цва а 011ц У ищ лччф Оех ило цОз ее е иар ооо 1634673 3 в чЪ ц