Способ получения микрокапсул

(прототип). тЙ) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКМ 1"СУЛ диспергированкем органическойфазы, состоящей из неамеюивающегосяс водой пестицида или смеси с антидотом, органического полиизьцианата и катализатора, в водной Фазе,содержащей эмульгатор и защитныйколлоид, при рН 4,3-5,8 и поликон.денсацией в присутствии гндроокисинатрия при рН среды 7-10, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюинтенсификации процесса, в качествекатализатора используют трикапрнлилметиламмонийхлорид или три-й-бутил Н-цетилфосфонийбромид.ть образования стеуказанным способомика.ния - интенсифика" 2, В водную фазуу 1 (471,7 г воды) Изобретение микрокапсул, ко пример, в качес содержания пест инсектицидов и Известен сто капсул дисперги фазы, состоящей с водой пестици антидотом, орга цианата и катал го амина - в во щей эмульгатор при рН 4,3-5,8 присутствии гид рН среды 7-10 Однако скоро нок микрокапсул недостаточно ве Цель изобрет ция процесса. Поставленная что согласно сп капсул дисперги фазы, состоящей водой пестицида дотом, органиче и катализатора,держащей эмульг лоид, при рН 4,цией в присутст при рН среды 7 лизатора.исполь тиламмонийхлори цетилфосфонийбр Пример держащую, : не метилвиниловый гидрид) 2,0; по(ПВС) 0,22 и эм этоксилированно 15-5-7) 0,3, по акционный сосуд си Иа устанавли Б отдельнОм р Я-этилдиизобути цид) 340; Я,я-д(гербицидный ан тилен полифенил 15,8;, толиленди и трикаприлмети тализатор фазов Полученную с акционный сосуд мощью мешалки с га, Размер обра 5-40 мкм. Для п части реакции,о ремешивание без ды устанавлив 20-ного раство разование стенк 92,3 завершал сутствие ката микрокапсул пр 50 ОС. П р и м е Р согласно приметносится к получениюрые используют, наве резервуаров дляцидов (гербицидов,.и) .об получения микрованием органическойиз несмешивающегосяа или смеси его с .ического полиизозатора - третичноной фазе, содержазащитный коллоид,поликонденсацией воокиси натрия при 20 цель достигается тем, собу получения микро",ванием органической из несмешивающегося с или смеси его с анти-. кого полиизоцианата в водной Фазе, сотор и защитный кол- -5,8 н поликонденсаии гидроокиси натрия О, в качестве катауют трикаприлилмеили три-н-бутил-нмид.Воду (279 г), сотрализованный полиФир (малеиновый анивиниловый спирт льгатор на основе о спирта (тергитол ещают в открытой ре Ос помощью гищэоокиают рН 4,3.зервуаре смешивают, г: тиокарбамат (гербиаллил-дихлорацетамид 5 идот) 14,2; полимезоцианата (РАРИ зоцианат (ТДИ) 12,9 аммонийхлорид (каго переноса) 2,3. есь помещают в реи эмульгируют с по- высокой силой сдвиующихся частицоведения оставшейся уществляют мягкое пе-нагревания, рН среравным 10 с помощью а гидроокиси Ма. Обмикрокапсулы на ь за 2 мин. В отзатора образование сходит за 3 ч при вводят смесь, состоящую из 170 гЯ-этилдиизобутилтиокарбамата; 7,1 гВ,Б-диаллилдихлорацетамида; 7,9 гРАРИ; 6,45 г гексаметилендиизоциана"та (ГМДЙ) и 1,29 г трикаприлилметиламмоний хлорида. Размер частицустанавливают в интервале 5-40 мкм,рН 10. Через 2 мин образование микрокапсул в дисперсии завершилось на50. Постоянное перемешивание увеличивает степень завершения не однудесятую.Степень завершения реакции определяют расходом гидроокиси На. Подмикроскопом наблюдают образованиехорошо сформированных дискретныхчастиц.П р и м е р 3. К водной фазе(1.710 г воды) аналогично примеру 1добавляют смесь, состоящую из 1700 гЯ-этилгексагидроН-азепин-карботиоата (гербицид)1 92,0 г РАРИ;46,0 г ТДИ и 11,0 г трикаприлилметиламмонийхлорида. Получают микрокапсулы после перемешивания в течение 20 мин.П р и м е р 4. Согласно методике примера 1 к 378 г воды, содержащей, : ПВС 2,0 и эмульгатор наоснове этоксилированного линейногоспирта 0,3, добавляют смесь, состоящую иэ 317 г 0,0-диметил-О-Инитрофенилфосфортиоата (инсектицид) 119,3 г РАРИ, 6,4 г ТДИ и 2,1 т трикаприлилметиламмонийхлорида и проводят эмульгирование при рН 5,8. Ус",танавливается размер частиц 5-40 мкм.Мягкое перемешивание продолжают 1 чпои 25 С. Конечное установление рН 7.д1П р и м е р 5, Согласно методике примера 1 эмульгируют 509 гводы, содержащей 2,0 ПВС и03 эмульгатора на основе этоксилированного линейного спирта, с165 г 8-этилдиизо-бутилтиохарбаматом(гербицид), 7,3 РАРИ, 6,0 г ТДИ и1,0 г три-Й-бутид-Н-цетил фосфонийбромидом (катализатор фарового переноса). Размер частиц 5-40 мкм, После добавления гидроокиси натриярН 10. Приблизительно эа 6 мин образование микрокапсул происходит иа56,6, Перемешивание продолжают додостижения желаемой степени завершения реакции, которую определяют попоглощению гидроокиси натрия.П р и м е р 6. Для образованиямикрокапсул.проводят межфаэиую полимеризацию, включающую гидролизмономерного иэоцианата с образованием амина, который в свою очередьреагирует с другой молекулой мономерного иэоцианата, образуя полимочевинную капсулу. умеренным перемешиванием поддерживают дисперсию органической фазы в водной фазе и принеобходимости подогревают,1022651 Приготавливают микрокапсулы состава, содержащего Вцйап(Я,О-диизобуМ3 ЬееюВ Содержание в составах Компоненты Органическая Фаза, г 166 166 166 Зцфап 7,3 7,3 7,3 РЬРИ 6,0 6,0 6,0 ТДИ Катализатор Фазового массообмена (Яетилтрикаприламмоний хлорид) 0,35 Нуклеофильный катализатор(триэтилендиамин) 0,35 Водная Фаза, г/г:,Вода, 20 ПВС и 0,3Тергитол 15-5-7 509 509 509 Таблица 2 Скорость ббразования стенок (25 ОС) в составах 3 (аминный катализатор 2(катализатор Фазового массообмена) 1 (без катализатора) Время., мин 10-наяИаОН, мл Время, мин 10-наяКаОН, мл Время, мин 10-ная МаОН, мл2,2 0 3,5 11,8 О 0 6,2 17 8 6,4 11 8 10 19,8 10 16 10,0 15 14 2 13., 5 15 Если эти составы дополнительно вы- Таким образом изобретение обесодерживать 2 ч при 50 С, то конечная цечивает значительную интенсификавеличина превращенной мл 10-ной . цию процесса образования микрокап- ЯаОН будет 35,7 мл. 60 сул. виииПИ Заказ 4077/51 Тираж 537 Подписное филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 3Катализаторы смешивают с органической фазой до диспергирования.Скорость образования полимочевинных стенок определяют титрованием двуокиси углерода 10-ной гидро- окисью натрия (при рН 10,0). 3тил-В-этилтиокарбамат), гербицид с 7,5 полимочевинйыми стенками,.и скорость образовання полимоЧевинных стенок измеряют титрованием двуокиси углерода 10-ной гидроокисью натрия. 1 мм превращенного 10-иого раствора гидроокиси натрияв едини" цу времени соразмеряют со скоростью образования стенок (табл. 1 и 2.Т а б л и ц а 1