Способ очистки изобутилена от карбонильных соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХдиФидддиипдии диииРЕСПУБЛИК 9 (Ш С 7/13; Со"и .".-."-"д - Наиде ТЕН АВТОРСКОМ ЬСТ СССРСР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .КОМИТЕТ СССРпп дииди ипппдипвиди и иииидиа ПИСАНИЕ ИЗО(71) Грозненский ордена ТрудовогоКрасного Знамени нефтяной институтим. акад. И.Д.Миллионщикова и Тольяф"финское ордена Трудового КрасногоЗнамени производственное объединение(56) 1. Авторское свидетельствоИ 175499, кл. С 07 С 7/08,1965.2. Авторское свидетельство ССИф 695996, кл. С 07 С 7/121 1979(54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОБУТИЛЕНАОТ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ путемадсорбции на твердом сорбенфе при18-30 фС., о т,л и ч а ю щ и й с яфем, что, с целью увеличения производительности и упрощения процесса,в качестве твердого сорбента используют цеолиф типа ИдА,и процесс проводят с объемной скоростью подачи изобуфилена 600-800 ч-.35 55Кроме того, процесс очистки имеетневысокую производительность, таккак осуществляется при относительноневысоких объемных скоростях подачи Изобретение относится к производству мономеров для синтетического каучука, в частности иэобутилена, применяемого в производстве бутилкаучу 5 ка.В процесс катионной сополимеризации изобутилена с изопреном большое значение для повышения качества продуктов и производитсльности оборудо 1 О вания имеет стабильность мономера по составу и содержанию микропримесей, в частности карбонильных соединений.Отрицательное влияние микропримесей карбонильных соединений заключается в том, что эти соединения при осуществлении полимеризации выступают в роли каталитических ядов. В результате снижается конверсия мономеров, возрастает расход дорогостоящего катализатора, снижается молекулярная масса продукта сополимеризации. Поэтому содержание карбонильных соединений в изобутилене, применяемом для синтеза бутилкаучука, не должно превышать 2,0-10"4 мас,Ф,Известен способ очистки олефиновых углеводородов от карбонильных соединений экстракцией водой 1. 11,Недостатком этого способа является необходимость последующей глуоокой осушки мономера, что усложняет процесс. Кроме того, глубина очистки недостаточна.Наиболее близким к изобретению является способ очистки изобутилена от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбентеанионообменных смолах.Процесс очистки изобутилена осу ществляют с использованием, например, анионообменных смол следующих марок: АВ; АНи АНФН с функциональными группамиГЙЖНЯ ОН;8=1 НЙ : , Изобутилен, содержащий кар бонильные соединения, подают на очистку со скоростью 200-300 ч в газовой фазе при 18-30 С 21.Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью частой замены адсорбента-анионообменных смол, которые быстро теряют адсорбционные свойства. сырья200-300 ч 1, обусловленнымисвойствами анионообменных смол.Целью изобретения является повышение производительности процессаочистки изобутилена и его упрощение.Поставленная цель достигаетсясогласно способу очистки изобутиленаот карбонильных соединений путемадсорбции на твердом сорбенте цеолите типа МдА при 18-30 С с объемнойскоростью подачи изобутилена 600800 ч -".Цеолит ИдА сохраняет первоначальные адсорбционные свойства послемногократных регенераций, что позволяет избежать частой замены отработанного адсорбента за счет егомногократного использования. Крометого, предлагаемый способ позволяетпроводить процесс с большой скоростью,что значительно повышает его производительность по сравнению с известным,Способ очистки изобутилена откарбонильных соединений с помощьюцеолита типа ИдА может быть использован для очистки высококонцентрированного изобутилена, получаемого вкачестве побочного продукта на установках производства изопрена черездиметилдиоксан, с целью улучшенияего качества и дальнейшего его использования для синтеза бутилкаучука,П р и и е р , Иэобутилен, содержащий ( 0, 1-3,9) 1 О гамаа.Ф карбонильных соединений, подают на очисткув верхнюю часть адсорбера с внутренним диаметром 6 мм. В адсорберпредварительно загружают 50 смвоздушносухого цеолита МдА с высотойслоя 38,5 см.Неочищенный изобутилен пропускаютв газовой Фазе через слой адсорбентасо скоростью 600-800 г при 18-30 Св течение 1-5 ч. Очищенный изобутилен, выходящий из нижней части адсорбера, анализируют на содержание карбонильных соединений.По окончании цикла очистки.образец адсорбента - цеолита ИдА - регенерируют с целью выжига карбонильных соединений, для чего пропускают чере: него воздух со скоростью 25-35 л/ч при 150-ч 80 С в течение 3-ч ч,йПо окончании регенерации цеолит охлаждают до температуры очистки в3 1 011624 4токе сущенного и очищенного азо- Результаты опытов с разным колиУ чеством регенераций, разной степеньюНа отрегенерированном цеолите загрязнения исходного изобутилена .ивновь повторяют цикл очистки следую- разными условиями технологическихщих порций неочищенного изобутилена.параметров очистки сведены в таблицу. Показатели 18 18 20 30 30 25. Объемная скорость подачиизобутилена считая нагаз), ч -" 700 Длительность опыта,"ч , 4,5 Содержание карбонильныхсоединений в изобутилене, мас.3 10 ф 1,9 до очистки после очистки 0,2 Количество окислительных регенераций, которымподвергался цеолит 10 20 Условия осуществлениярегенерации Температура,фС Скорость подачи воздуха, л/ч 30 35 35 25 30 Длительность час С помощью цеолита МдА достигается глубокая очистка изобутилена от карбонильных соединений. Кроме того, после ряда циклов1,очистка - регенерация ) цеолит не ВНИИПИ Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Условия осуществлениястадии очистки изобутилена.Температура,Се щит ее ми ее е еееаеееювтэее1 1:"1:.1.1:. 600 600 600 600 800 800 5 эО 5 эО 5 фО 5 ъО 4 эО 4 эО 3,5. 3 9 2,4 2,5 1,8 0,1 0,4 0,7 011 0,4 0,3 ост..450 470 470 480 480 480 4,0 4,0 3,5 3,5 4,0 3,0 43теряет способности адсорбироватьнежелательные примеси карбонильныхсоединений, поэтому его можно много.кратно использовать в процессе очист-ки изобутилена от карбонильных соединений.