Способ получения метилциклогексилкарбинола

.Смирнова,льство СССР 35, опублик. ство С ирование ацеплатиновоматоре. ДАН СССРип),ьноеи процесс5-190 С и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ:(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕТИЛЦИКЛО;ГЕКСИЛКАРБИНОЛА. гидрированием ацето"фенона водородом в присутствии пла"тиносодержащего катализатора при повышенной температуре и давлении,отличающийся тем,уо,с целью упрощения процесса, в качес 1"ве катализатора используют платинофторированный катализатор на окисиалюминия, содержащий, вес.Ф:Платина 0,5"0,6фтор - 0,27" 0,37Окись алюми"ния Осталв количестве 5-10 масДведут при температуре 15давлении 20130 атм.ВНИИПИ Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 10116Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метил"циклогексилкарбинола, который можетнайти применение в парфюмерной про-мышленности,5Известен способ получения метил-циклогексилкарбинола гидрированиемацетофенона на никель-хромовом катализаторе при 140 С и давлении 300 атм.Выход метилциклогексилкарбинола 04 й Г 1.Однако при этом способе низкийвыход целевого продукта.Известен способ получения метилциклогексилкарбинола гидрированием ацетофенона на катализаторе, содержащем2,Й рутения и 2,53 хрома на окисиалюминия, при 150" С и давлении 300 атме.Выход целевого продукта составляет99 2.20Недостатком этого способа являетсянеобходимость применения высокогодавления, что усложняет технологичес"кое оформление процесса.. Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк изобретению является способ получения метилциклогексилкарбинола путемгидрирования ацетофенона на катализаторе содержащем Л платины на окисиФ30алюминия, при 200 С и давлении 300 атм.Выход целевого продукта 76 Ж 1 31.Недостатком известного способаявляется необходимость применениявысокого давления,Целью изобретения является упро- З 5щение процесса.Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения метилциклогексилкарбинола за счет использова"ния платинофторированного каталжза- фтора на окиси алюминия, содермащео,го, вес.ь:Платина 0,5-0,6Фтор 027-037Окись алюминия Остальное, 45в количестве. 5-10 мас.3 и проведе"ния процесса при температуре 155190 С и давлении 20-30 атм.Проведение процесса согласно изоб.ретению позволяет получать метил" 50циклогексилкарбинол с выходом 90,591,23 при 100 конверсии ацетофенона. 25 2П р и м е р 1, 10 г катализато-, ра марки АП, содержащего, вес. платина 0,6, Фтор 0,37, окиси алюминия остальное, прокаливают в течение 4 ч при 420-460 С. 1 О г прокаленного катализатора (10 мас.Ф) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав с мешалкой емкостью 500 мл. Реакцию проводят при 155 ОС и давлении водорода 25 атм.,в течение 60 мин после чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, гидрогенизат от- " Фильтровывают и метилциклогексил" карбинол выделяют ректификацией. Вы-. ход 913, конверсия ацетофенона 100.П р и м е р 2, 10 г катализатора (марки АП), содержащего, вес.3 платина 0,5, Фтор 0,27, окись алю-. миния остальное, 10 мас.4) загружают в автоклав с мешалкой . Опыт про" водят аналогично примеру 1 в течение 42 мин при 190 ОС давлении 25 атм, Выход метилциклогексилкарбинола 98 г 91,2 Ц, конверсия ацетофе. нона 100, селективность по метйлциклогексилкарбинолу 91,23.П р и м е р 3, 10 г катализатора по примеру 110 мас,Ж ) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав, Температура опыта 155 ОС, давление 20 атм, Продолжительность реакции 60 мин, Выход метилциклогексилкарби" нола 97 г90,5 О, конверсия ацето-. Фенона 1001, селективность по метил"циклогексилкарбинолу 90,54 П р и м е р . 5 г катализатора по примеру 1( 5 мас.Ц и 100 г ацетофенона загружают в автоклав, Температура опыта 190 С, давление 20 атм, Продолжительность реакции 60 мин. Выход метилциклогексилкарбинола 97 мг 90,54), конверсия ацетофенона 100, селективность по метилциклогексилкарбинолу 9054П р и м е р 5, 5 г катализатора по примеру 1 5 мас.Ж,) и 100 г аце" тофенона загружают в автоклав. Темпе" ратура опыта 180 С, давление 30 атм. Продолжительность реакции 60 мин, Выход метилциклогексилкарбинола 97,5 г 913), конверсия ацетофенона 100, селективность по метилциклоеексилкарбинолу 91,.