Способ получения ортофосфата кремния

ОП ИСАНИЕИЗЬВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик975571ле делам нэееретенн н открытий2) Авторы изобретен Мурашкевич, В. В. Печковский, А. Г. Пожнвнлк и И. Е. Малашонок Белорусский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. С. М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФОСФАТА КРЕМНИЯ енному емому ния ор плавле С и вве оторый олучей С, тт.чза Нз РО 4по ре- тойие де- га пол. йую тем Цель изобретенияба получения отрофосшейие расхода фосфойие энергозатрат.- упрощение спосоата кремния, уменьой кислоты, сйижеИзобретение отйосится к способу получения фосфорных солей, в частности ортофосфата кремния, который используют в качестве сырья при производстве спецстекол, цементов, кислотоупорйых связок, и т. д.Известно получение ортофосфата крем ния из ЯС 4, триэтилфосфата, а также из ЯОе, ЯС 14 и НРО 4 путем длительного взаимодействия указанных компонентов в специальной аппаратуре 1.Недостатком данного способа является 1 о получение продукта невысокой чистоты, синтез сопровождается выделением НС 1, требующей утилизации, длительность синтеза и йеобходимость использования специальной аппаратуры.15 Наиболее близким к предлож технической сущности и достига зультату является способ получе фосфата кремния, включающего кристаллической НзРО 4 при 150 йие кремйевого геля до 4 мас. %, к йостью растворяют в НеРО 4. П жидкость выдерживают при 300 эталоном отмывают избыточную2ивают при 100 С в вакууме над Р 205 высуш12 .Недостатками известного способа являются использование большого избытка кристаллической фосфорной кислоты, что затрудняет отмывку конечного продукта и ведет к потерям значительного количества дефицитной фосфорной кислоты, для получения которой в кристаллическом виде необходимо длительное нагревайие реактивной кислоты в условиях глубокого вакуума; сравнительно высокая температура (300 С), что может привести к частичному переходу ортофосфата кремния в пирофосфат и снизить тем самым чистоту конечного продукта; многостадиййость процесса, включающего плавлейие кристаллической НзРО 4 при 150 С, прибавления к йей кремниевого геля, йагревайие до 300 С и выдерживание при данной температуре 4 ч с последующей от. мывкой и сушкой конечного продукта.9755 14Пример 1. 2,32 г фтористого кремйегеля состава ЯОр 86,1 мас.%; Г 0,1 мас.%; Ь 350 м 2/г смешивают с 12,0 г фосфорной кислоты концентрации 78,0%Р 2 05, т. е. соотношение %0:Р 205 -- 1:4,65. Смесь выдерживают в открытом тигле при 200 С 4 ч. Полученный продукт отмывают высушенным ацетоном от избыточной НзР 04 и сушат при 200 С 30 мин йа воздухе. В результате получают 5,01 г продукта состава, мас. %: Я 02 38,78; Р 2 05 61,22. Выход 96,о/ю. Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения., ортофосфатакремния, включающем взаимодействие пористого крем нийсодержа щего компонента споследующей отмывкой и сушкой продукта,в качестве пористого кремнийсодержа 1 цего ькомпонента используют фтористый кремнегель и фосфорную кислоту концентрацией РаОк72 - 79 мас.%, при соотйошении реагентов %02;Р 20 = 1:3 - 5 при 200 - 220 С споследующей отмывкой и сушкой продукта.Используют пористый фтористый кремнегель с удельной поверхностью 200 -500 м/г и размером пор 0,17 - 0,3 смз/г.Применение фосфорной кислоты с концентрацией менее 72 о/о по Р 2 Оя приводит кснижению скорости взаимодействия, а ес,г.иконцентрация фосфорной кислоты превышает 79 мас.%, то конечный продукт можетсодержать помимо ортофосфат-иона пирофосфат-ион.При уменьшении избытка фосфорнойкислоты ниже чем согласно предлагаемому20способу получают продукт, загрязненныйпримесью непрореагировавшей Я 02. Призначительном увеличении избытка НзР 04получают кислые фосфаты кремния. Понижение температуры синтеза менее 200 С приводит также к получению кислых фосфатовкремния, а повышение более 220 С приводит к переходу ортофосфата в пирофосфаткремния, что нежелательно,Продолжительность синтеза определенатакже согласно времени полного протеканияреакции между НзР 04 и %02. Пример 2. 1,16 г фтористого кремнегеля состава по примеру 1 смешивают с 4,16 г Н Р 04 (72% Ра 05 ), т. е. соотношение (мас. %) %02.Р 20 б=1:3, Далее как в примере 1. В результате получают 2,46 г продукта состава, мас, %:ЯО 38,7; Р 20 в 61,3. Выход продукта 94,о/о,Пример 3. 1,6 г фтористого кремнегеля указанного состава смешивают с 6,32 г Нз Р 04 ( РУ/о Р 2 05 ), т. е. соотйошение %02.Р Оз -- 1:5, Далее смесь выдерживают в открйтом тигле при 220 С 4 ч. Полученный продукт отмывают высушенным ацетоНом от избыточной НзР 04 и сушат при 200 С 30 мин на воздухе. В результате получают 2,53 г продукта состава, мас.%: %02 38,65; Р 05 61,35. Выход продукта 97,4%. В таблице представлены сравнительные показатели процесса согласйо известного и предложенного способов. Ра с ход Р 2 Оа, г/гфосфата кремнияФосфорсодержащийКоличествостадий Способ Известный а 4 Кристаллицеская8,0 300 Предложенный Фосфорная кислота концентрации 4 Р 205 2-79 200-220 1,22-1 9Как видно из таблицы и примеров, реа- рощейия процесса, снижения расхода фослизация изобретения позволяет упростить форной кислоты и сйижейия эйергозатрат способ получения ортофосфата кремния за в качестве пористого кремвийсодержащего счет упрощения подготовки фосфорйой кис- компонента используют фтористый кремне- лоты к синтезу и уменьшения стадий про- гель и фосфорную кислоту, концентрацией цесса, снизить температуру синтеза и умень - 79 о/о Р Ок и процесс ведут при 200 - шить расход фосфорной кислоты в пересчете 220 С и соотНошеНии %02,Р О = 1:3 - 5. йа Р Ов в 4,2 - 6,5 раз. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что50 используют пористый фтористый кремйеформула изобретения гель с удельной поверхностью 200 - 500 м/г1. Способ получения ортофосфата крем- и размером пор 0,17 - 0,37 сма/г. йия. включающий взаимодействие пористо- ИсточНики иНформации, "о, кремйийсодержащего компонента с фос- принятые во ввимайие при экспертизе форной кислотой при повышеййой темпера Журйал неоргайической химии. туре с последующей отмывкой и сушкой про 1964, т. 1 Х, вып. 4, с, 1472 - 1481. дукта, отличающийся тем, что, с целью уп. Ней. СЬ 1 пт. Аса. 1967, 50, 399 405.щИИПИ Заказ 8268/82 Тираж 509 ПодписноеФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4