Способ очистки фосфорной кислоты от железа

О П И С А Н И Е1975570ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспубликОпубликовано 23.1.82. Бюллетень43Дата опубликования описания 28.1 .82 пю аевам изобретений и вткрмтий(72) Авторы изобретения Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности " .(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ЖЕЛЕЗАИзобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, и может быть использовано в химической промышленности. Известен способ . очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, путем экстракции его сульфоновыми кислотами в разбавителе. Экстракцню ведут при 29 - 65 С и отношении органической фазы к водной, равном 1:1 в 1:1. Степень извлечения железа составляет 60% 1.Однако в данном способе недостаточно высока степень извлечения железа. Известен способ очистки термической фосфорной кислоты (65% Р 0) от железа путем введения в нее бромисто-водородной кислоты и экстракции железа триалкилфосфатом в бензоле, при этом отношение органической фазы к водной составляет 0,5:1. Концентрация триалкилфосфата в бензоле составляет 50 об.%. Концентрация железа в очищенном растворе фосфорной кислоты составляет 0,001%РевОз, что способствует менее 80% извлечения железа из фосфорной кислоты 21. Однако согласно известному способунедостаточно высока степень извлеченияжелеза из фосфорной кислоты.Целью изобретения является повышениестепени извлечения железа из фосфорной 5 кислоты,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу очистки фосфорной кислоты от железа, в качестве экстрагента берутсмесь ди-этилгексилдитиофосфорной кисло Оты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут прн отношении органическойфазы к водной, равном (0,5 - 1):.Концентрация ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты в смеси составляет1 - 1,25 моль/л, а 2-этилгексанола 1 20 - 25 об.%Способ позволяет повысить степень извлечения железа из концентрированныхрастворов фосфорной кислоты (8 - 12 М)до 80 - 97 9%.Зависимость степени извлечения железаот отношения органической и водной фазприведена в табл. 1.Из данных табл. 1 следует, что при отношении Ч:Чв менее 0,5:1 и более 1;1 степень извлечения железа недостаточно высо975570 Таблица 1 Отношение органической Степень извлеченияи водной фаз, Ч: Ув железа,0,1 : 1 27,6 0,2: 1 46,8 80,0 0,5 : 1 2: 1 1,35: 1 1; 110: 1 87,5 87,3 87,0 86,2 Табли ца 2 Ступени,цаСтепень извлечения железа, Ф до экстракции после экстракции О, 0236 0,0071 0,0033 0,157 О, 02360,0071 85,0 95,50 97,90 3ка. Оптимальным отношением фаз является величина (0,5 - 1):1 При концентрациях ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты менее 1 и более 1,25 моль/л степень извлечения железа составляет менее 800/О. При концентрации 2-этилгексанола в смеси менее 20 об.0/О степень извлечения железа менее 800/О, а при концентрации более 25 об,% степень извлечения железа увеличивается на 1,50/О при увеличении концентрации от 25 до 500/О.В качестве разбавителей берут предельные углеводороды: гексан, гептан, откан, декан. Экстракцию ведут при 22+ 2 С. Реэкстракцию железа из органической фазы осуществляют 10/О-ным раствором сульфосалициловой кислоты в 6 - 7 н,растворе аммиака.Пример 1. В делительной воронке смешивают 20 мл 12 М фосфорной кислоты, содержащей 0,112 г/л железа, и 20 мл органической фазы, содержащей 1,25 моль/л ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д 2 ЭГДТФК) и 25 об.0/О 2-этилгексанола в гексане.Время смешения фаз 3 мин. 4После расслоения и разделения фаз определяют остаточное содержание железа в фосфорной кислоте, которое составляет 0,014 г/л. Степень извлечения железа составляет 87,50/О.Пример 2. В делительной воронке смешивают в течение 3 мин по 30 мл фосфорной кислоты (пример 1) и органической фазы, содержащей 1,25 моль/л Э 2 ЭГДТФК, 20 об.% 2-этилгексанола в гексане. Степень извлечения железа в органическую фазу составляет 800/О.Пример 3, Экстракцию железа ведут из 2 М фосфорной кислоты экстрагентом (пример 1) за несколько ступеней: Зависимость степени извлечения и остаточного содержания железа в растворе приведена в табл. 2.Из данных табл. 2 следует, что достаточно три ступени экстракции. Предложенный способ позволяет улучшить качество фосфорной кислоты и продуктов на ее основе за счет извлечения из нее примеси железа.975570 6Продолжение табл. 2 Содержание железа в кислоте, г/л до экстракции после экстракции97,96 О, 0032 О, 0032 0,0033 0,0032 97,96 Формула изобретения Составитель Г. Целищев Редактор П. Коссей Техред И. Верес Корректор В. Прохненко Заказ 8268/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изо 5 ретеиий и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 41. Способ очистки фосфорной кислоты от железа, включающий экстракцию железа органическим экстрагентом с последующим разделением фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения железа в качестве экстрагента берут смесь ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут при отношении органической фазы к водной, равном (0,5 - 1):1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что концентрация ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты в смеси составляет 1 - 1,25 моль/л и концентрация 2-этилгек.санола 20 - 25 об.%. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США4082836,кл. 423 - 3215, опублик. 1978,2. Патент ГДР57025,кл. 121 25/16, опублик, 967.