Растворитель для выделения пирена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик960154(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 08. 04,81 (21) 3276213/23-04 И 11 М К .з С 07 С 15/38 сприсоедииеииемзаявки М Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 23.09,82 В.Н.Назаров, Е,А,Скрипник, М.И.Рудкевич, Б.Н. омштейни И,В.Романовсе1 ч(72) Авторыизобретения 1) Заявител ьковский ордена Ленива политехнический и 54) РАСТВОРИТЕЛЬ,ЦЛ Я ПИР Изобретение относится к растворителям, используемым для очистки пирена перекристаллизацней и может найти применение в химической и коксохимической промышленности.Пирен используют, главным образом, для получения 1,4,5,6 - нафталинтетракарбоновой кислоты, слу" жащей полупродуктом для производства таких важных индантреновых красителей, как яркий оранжевый ОН н алый 26.Качество получаемых иэ пирена продуктов определяется степенью чистоты исходного пирена.Известен смешанный растворитель дляочистки пирена, содержащий 30 сольвента н 70 этилового спирта 11.Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. Из пиреновой фракции содержащей 29,56 пирена, методом перекристаллизации иэ указанного растворителя получен 64,5-ный пирен с выходом по 100-ному продукту 65,96.Известен также растворитель для очистки пирена., состоящий из смеси бензина и сольвента. Весовое соотношение растворителей в смеси 1:1. 2В результате однократной кристаллизации из этого растворителя 52,6-нойпиреновой фракции получен 88,6-ныйпирен с выходом 78,41,21.Наиболее близким к изобретениюявляется растворитель для выделе-ния пирена из пиреносодержащегосырья путем.перекристаллиэации,10 состоящий из 30 бензола и 70 соль- вента по весу.Пирен, полученный при использова-.нии этого растворителя, невысокогокачества. В результате перекристал.лизации узкой пиреиовой фракции изэтого растворителя в две ступениполучают очищенный, продукт, содержащий ие более 95 пирена. Выходего не превышает 70 3,Целью изобретения является повышение качества очищенного пирена.Поставленная цель достигаетсярастворителем для выделения пиренаиз пиренсодержащего сырья путем пере.кристаллизации, содержит И-метилпирролидон и воду при следующемсоотношении компонентов,.вес.:Ы-метилпирролидон; 76-90Вода ОстальноеП р и м е р 1. Растворитель представляет собой смесь 76 Н-метилпкр960154 Формула изобретения Составитель Т.Раевская Техред М,Тепер Корректор Й.Макаренко Редактор Н.Пушненкова Заказ 7137/26 Тираж 445 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ролидона и 24 воды по весу. Очистку пирена проводят в три ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. растворитель указанного состава ис=ользу" ют на третьей ступени очистки,а на . первой - маточный раствор со второй ступени процесса, Исходное сырье с содержанием пирена 57, взятое в количестве 10,г, перемешивают в течение 30 мин при 20 С с маточным раст вором со второй ступени процесса, взятым в количестве 12 г. Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора на центрифуге, после чего к нему добавляют ма- . точный раствор с третьей ступени, и смесь при перемешивании нагревают до 100 фС. Полученный раствор охлаждают до 20 фС. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя на центри- ф Фуге и направляют на третью ступень, где кристаллы смешивают с чистым растворителем указанногофвыше состава. Смесь снова нагревают до 100 С и ,затем охлаждают до 20 С. Выпавшие , 25 при этой температуре кристаллы пирена отфильтровывают и высушивают, Получают 4,57 г продукта, содержащего 95,6 пирена. Выход пирена составил 76,7 от его ресурсов в ис ходном сырье.П р и м е р 2. В качестве растворителя используют смесь 83,4 Ы-метилпирролидона и 16,6 воды. В качестве исходного сырья используют 35 продукт с содержанием 57 пирена. Весовое соотношение сырья и маточного раствора на первой ступени составляет 1:1,5. Навеску сырья в количестве 10 г очищают по методике, описанной в примере 1.Получено 3,38 г очищенного продукта с содержанием пирена 97,1. Выход пирена составляет 57.,6 от его ресурсов в сырье. П р и м е р 3. В качестве растворителя для очистки пирена перекристаллизацией используют смесь 90 Ю-метилпирролидона и 10 воды, Исходным сырьем служит продукт с содержанием 43 пирена. Весовое соотношение сырья и маточного Раствора на первой ступени 1:1. Навеску сырья в количестве 10 г очищают по .методике, описанной в примере 1. При этом получают,2,36 г очищенного про-дукта с содержайием 96,5 пирена.Выход пирена составляет 53,0 от его ресурсов в исходном сырье.Предложенный растворитель обладает высокой эффективностью действия, так как позволяет получать продукт с содержанием пнрена на уровне 95,6-97,1. Растворитель для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, о.т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества очищенного пирена, растворитель содержит Б-метилпирролидон и воду при следующем соотношении компонентов, вес.:М-Метилпирролидон 76-90 вода Остальное Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1. Ружина И.Е, Исследование вобласти выделения пирена каменноугОльной смолы. Автореферат диссертации, Днепропетровск, 1965.2, Справочник коксохимика. Т.Э,М., Металлургияф, 1966, с, 383.3, Врон Я,А, Переработка каменноугольной смолы. М., 1963, с,24 б