Способ осушки растворителей

(51) М. Кл з В 01 В 11/00 Гооудвретвеииый комитет Опубликовано 30.08.81. Бюллетень 32Дата опубликования описания 05.09.81по делан иэооретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОСУШКИ РАСТВОРИТЕЛЕЛ Изобретение относится к способу осушки кетонов, спиртов и других подобных растворителей и может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, в которых вырабатываются или применяются такие растворители.Известен способ осушки спиртов и кетонов, согласно которому влажный растворитель смешивают с экстрагентом (жидкими алкилзамещенными бензола), имеющим температуру кипения по крайней мере на 10 40 С выше температуры кипения осушаемого растворителя, в количестве, достаточном для фазового разделения смеси (0,5 - 3 об. ч. экстрагента на 1 ч, влажного растворителя), при котором нижняя (водная) фаза содержит основное количество воды 1 с небольшим содержанием растворителя, а верхняя (экстрактная) фаза - экстрагент и основное количество растворителя с небольшим содержанием воды. После отстоя и разделения экстрактную фазу подвергают дистилляционной перегонке и ректификации, при этом е дистилляционной колонне осуществляют выделение в виде дистиллята азеотропной смеси части осушаемого растворителя с водой, которую рециркулируют на смешение с экстрагентом, остаток от дистилляционной перегонки подвергают ректификации с целью получения в виде дистиллята осушенного растворителя; из низа ректификационной колонны отводят экстрагент, который рециркулируют на смешение с влажным растворителем. Регенерацию растворителя из водной фазы проводят в одну ступень дистилляции, при этом в виде дистиллята получают азеотропную смесь растворителя с водой, которую направляют на смешение с экстрагентом, а в виде остатка получают свободную от растворителя воду, которую удаляют из системы.В качестве экстрагента рекомендовано применение производных бензола, содержащих 1 - 4 атома углерода в боковых цепях, в особенности применение изопропилбензола и диэтиленбензола 1.Существенным недостатком известного способа является то, что он предусматривает обработку экстрагентом всего количества влажного растворителя, что обуслов 85886нерации растворителя из экстрактной фазы, и азеотропной смесью, получаемой при регенерации растворителя из водной фазы, при этом в качестве экстрагента используют нефтяные фракции или продукты их переработки.На чертеже дана технологическая схема осуществления способа осушки растворителя.Влажный растворитель (поток А) подают в сушильную колонну 1; сюда же подают поток Б - влажный растворитель,регенерированный из экстрактной фазы в колонне 2 для отгонки растворителя от экстрагента, Подвод тепла в сушильную колонну 1 осуществляют с помощью закрытогопара в кипятильнике 3. Осушенный растворитель из низа сушильной колонны 1 через холодильник 4 отводят из системы. Азеотропная смесь растворителя и воды (поток В) из верха сушильной колонны 1 после конденсации и охлаждения в конденсаторехолодильнике 5 частично поступает на верхнюю тарелку сушильной колонны в качест 404550 ливает необходимость циркуляции больших количеств экстрагента и высокие энергетические затраты. Кроме того, в качестве экстра гента используются дорогостоящие вещества, например изопропилбензол, стоимость 1 т в которого составляет 175 руб., или другие производные бензола. Вследствие довольно высокой упругости паров этих веществ при использовании известного способа возникает необходимость применения четкой ректификации для разделения раствори- О теля и экстрагента, что также удорожает процесс. Еще одним недостатком известного сПособа является необходимость продолжительного цикла отстоя смеси экстрагента с влажным растворителем, как показала экспериментальная проверка, отстой необходимо осуществлять в течение э - 4 ч. Необходимость столь длительного отстоя не позволяет осуществить непрерывность этой стадии процесса в затрудняет его автоматизацию.20Цель изобретения - разработка такого способа осушки растворителей, который позволил бы использовать дешевый экстрагент, сократить количество циркулирующего экстрагента,.уменьшить продолжительность отстоя продуктов экстракции, упростить тех нологию и повысить глубину осушки растворителя, уменьшить энергетические затраты и улучшить технико-экономические показатели процесса.Поставленная цель достигается тем, что растворитель предварительно подвергают перегонке с образованием осушенного растворителя, содержащего 0,05 - 0,5% воды и азеотропной смеси растворителя с водой, часть которой направляют на орошение растворителя, а часть подвергают экстракции экстра гентом, получаемым при регеве орошения, а остальная часть в парофазном или сконденсированном состоянии - в смеситель 6. Сюда же подают рециркулирующий экстрагент (поток Г) из колонны 2 для отгона растворителя от экстрагента и азеотропную смесь растворителя и воды из колонны 7 для отгона растворителя от воды. После интенсивного контактирования в смесителе 6 смесь этих продуктов поступает в декантатор 8, в котором в результате отстоя в течение 5 - 30 с смесь разделяют на экстрактную фазу (верхний слой), представлявшую насыщенный растворителем экстрагент, и водную фазу (нижний слой), представляющую раствор растворителя в воде. После отстоя в декантаторе 8 экстрактную фазу (поток Д) подают в колонну 2, подвод тепла в которую осуществляют в кипятильнике 9 с помощью закрытого пара, Рециркулирующий экстрагент, частично или полностью освобожденный от растворителя (поток Г), из низа колонны 2 после охлаждения в холодильнике 10 подают в смеситель 6. Содержащий примесь воды растворитель из верха колонны 2 (поток Б) после конденсации и охлаждения в конденсаторе-холодильнике 11 частично подают в колонну 2 в качестве орошения, а остальную его часть направляют в сушильную колонну 1 вместе с основным потоком влажного растворителя.Водную фазу из декантатора 8 (поток Ж) подают в колонну 7 для отгона растворителя от водыработающую с вводом водяного пара (поток 3). Азеотропную смесь растворителя и воды из верха колонны (поток И) направляют в конденсатор-холодильник 12 и далее частично на орошение колонны 7, а остальную часть - в смеситель 6 на смешение с экстрагентом. Освобожденную от примеси растворителя воды из низа колонны 7 (поток К) отводят из системы.Пример 1. Берут 1000 г МЭК, содержащего 4,5 вес. % воды, и подвергают азеотропной осушке. В результате этого получают 602 г осушенного растворителя с содержанием воды 0,2 и 398 г азеотропной смеси растворителя с водой, содержащей 11% воды,Полученную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом - гачем фр. 340 - 470 С т, пл, 48,2 С, содержанием масла 22,4%, плотностью при 20 С 0,827, вязкостью при 100 С 3,51 и показателем преломления при 70 С 1,440.Экстракцию растворителя из азеотропной смеси проводят при 60 С и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом, равной 1,2; 2,5; 5,0 и 10,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 15 с.Пример 2. Берут 1000 г МЭК, содержащего 3,8 вес.% воды и подвергают азеот858861 Сос Техр Тира Государстелам изобр сква, Ж - 3 Патент, г тавителедА. Бож 706емчик венного етений и 5, РаушУжгоро митета откры ая на ул. П 113035, М лиал ППП ропной осушке. В результате этого получают 662 г осушенного растворителя с содержанием воды 0,12% и 338 г азеотропной смеси растворителя с водой, содержащей 11/в воды.5 Полученную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом - парафиновым дистиллятом фр. 320 - 420 С манглышлакской нефти плотностью при 70 С 0,8207, т. пл, 29,8 С, вязкостью 5,59 при 70 С и показате а лем преломления 1,4559 при 70 С. Экстракцию растворителя из азеотропной смеси проводят при 30 С и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом 0,8; 1,2; 2,0 и 4,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 20 с. Пример 3. Берут 1000 г МЭК, содержащего 3,8% воды, и подвергают азеотропной осушке, как описано в примере 2. Полученную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом - парафиновым дистиллятом фр. 320 420 С мангышлакской нефти; экстракцию проводят при 45 С и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом 1,0; 2,5; 4,0 аЗ и 6,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 20 с,Формула изобретенияСпособ осушки растворителей класса кетонов и спиртов, ограниченно смешивающихся с водой с образованием азеотропных смесей с минимальной температурой кипения, включающий экстракцию растворителя из его смеси с водой с помощью углеводородного экстрагента, разделение продуктов экстракции на водную и экстрактную фазы путем отстоя и последующую регенерацию растворителя из разделенных фаз, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества экстрагента, сокращения времени отстоя и повышения глубины осушки, растворитель предварительно подвергают перегонке с образованием осушенного растворителя, содержащего 0,05 - 0,5/о воды и азеотропной смеси растворителя с водой, часть которой направляют на орошение растворителя, а часть подвергают экстракции экстрагентом, получаемым при регенерации растворителя из экстрактной фазы, и азеотропной смесью, получаемой при регенерации растворителя из водной фазы, при этом в качестве экстрагента используют нефтяные фракции или продукты их переработки.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Мв 2582214, кл. 202 в , 1952 (прототип).