Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой -глинозема, легированных оксидом иттрия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 040181 (21) 3232496/22-02 151) М, Кд,з с присоединением заявки Мо(23) Приоритет.С 01 Р 7/02 росударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛЮМИНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ Р -ГЛИНОЗЕМА,ЛЕГИРОВАННЫХ ОКСИДОМ ИТТРИЯ 2Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой Р -глинозема, легированных оксидом иттрия, применяемых при производстве керамических твердых электролитов и топливных элементов. Известен способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой -глинозема, легированных оксидом . иттрия, согласно которому порошки соединений алюминия, щелочных металлов и иттрия смешивают, подвергают термообработке, формованию и спеканию (1 .Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемой цели является способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой-глинозема, легированных океидом иттрия, включающий смешивание оксида алюминия, карбоната натрия и оксалата иттрия, прессование, термообработку при.1400 оС для разложения оксалата иттрия, спекание полученного продукта при 1700-1825 С 2.Недостатком укаэанных способов является то, что они не позволяют получать высокой гомогенности распределения легирукщей добавки и однородности микроструктуры керамики.Цель изобретения - повышение качества продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой-глинозема, легированных оксидом иттрия, включающему смешиваниесоединений алюминия, соединений щелочных металлов и соединений иттрия,прессование и спекание полученногопродукта, смешивание ведут с использованием в качестве соединения иттрияего сульфата в количестве О, 3-0,6 вес.%,а перед прессованием смесь подвергаюткриохимической обработке, сушке итермообработке.Криохимическую обработку смеси соединений ведут путем замораживанияжидким азотом.Выбор количества легирующей добавки обусловлен тем, что при введениисульфата иттрия в количестве менее 25 0,3 вес.Ъ плотность получаемой керамики. недостаточна, в то время какпри введении легирукщей добавки вколичестве более 0,6 вес,Ъ в готовомпродукте в виде дополнительной фазы 30 выделяется оксид иттрня, т.е. проис952738 ходит нарушение гомогенности распре,деления легирукзцего компонента.П р и м е р, Раствор оксалата алюминия с содержанием 1089,06 г А 1(С 04)9,5 НО смешивают с раствором оксалата натрия с содержанием 5 49,72 г Ма Су 04 и раствором сульфата иттрия с содержанием 3,38 г У(04)ф 8 НО, при этом в смеси растворов получают коллоидные частицы оксалата иттрия. Смесь диспергируют 10 с помощью форсунки при избыточном давлении 1 атм в жидкий азот. Пос-. ле замораживания смеси криохимическвй продукт подвергают сублимационной сушке в сублиматоре КС-ЗО, в теСвойство Предлагаемый способ Иэ- вестныйспособ Количество легирующейдобавки, вес.В 0,3 0,.4 0,6 Плотность,г/смз 3 08 3 09 3 09 2,98 Удельноесопротивление,Омсм 32 28 30 42 ние и спекание полученного продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения качества продукта,40 смешивание ведут с использованиемв качестве соединения иттрия егосульфата в количестве 0,3-0,6 вес.%,а перед прессованием смесь подвергают криохимической обработке, сушкеи термообработке.45Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3607435,кл. 136-154, 1971.2. Роиегв В.У;, ИсоГГ З.Р.,50 4,.Е 1 есгоспее., 5 ос 122, 226, 1975,формула изобретения Составитель В.Мальцев Редактор А.шишкина Техред Т.фанта Корректор С.ШекмарЗаказ 6191/32 Тираж 509 Подпис ноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж, Раушская наб р д 4/5 Филиал ППП Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Предлагаемый способ позволяет повысить качество получаемого продукта за счет гомогенного распределения легирующего компонента, повышения однородности микроструктуры и плотности. Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой -. глинозема, легированных оксидом иттрия, включающий смешивание соединений алюминия, .соединений щелочных металлов и соединений иттрия, прессовачение 24 ч при давлении 10.мм рт.ст. и максимальной температуре греющих плит 50 С. Высушенную смесь подверогают дегидратацни при постоянном перемешиваний и 140 оС, а затем разлагают при 800 С. Порошок прессуют беэ связки под давлением б т/см и спекают в контейнере при 1650 С. Полученный продукт полиалюмината натрия йаОфбА 10 обладает гомогенным распределением легирующего компонента, высокой однородностью микроструктуры и плотностью.Свойства продуктов, получаемых по предлагаемому и известному спосо- бам, представлены в таблице