Способ определения гардоны

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсникСоциалистическикРеспублик(23) Приоритет 07,03,83, Бюллетеньата опубликования описания 09. 83)У публнковано делам изобретении и опрвпий 43,54 (088. 032) Авторы изобретения.Ф. Вылегжанин Кейсе Всесоюзный научно методих 71) Заявитель 54 СОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СНЫ ной тся тения га нализи Изобретение относится к аналитической химии пестицидов, а именно к способам качественного определения пестицида гардоны (транс-изомер 2-хлор-(2,4,5-трихлорфенил)-винилдиметилфосфата).Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества, очистки экстракта с последующим определением гардоны методом тонкослойной хроматографии с использованием известных количеств стандартных образцов гардоны ( 11.Недостатком этого способа являет" ся необходимость обязательного использования чистых стандартных образцов гардоны для сравнения. Кроме того, определение гардоны данными способами не может быть осущест" влено без предварительной очистки экстрактов от мешающих веществ растительного или иного происхождения, что требует сложной и длительной обработки экстрактов. следовательский инстут биоологичезащиты растений Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества гексаном, очисткиполученного экстракта с помощью хроматографической колонки, заполнен 5смесью цеолитаи угля Ар(илиКАД-молотый) и ацетона в качествеэлюента, упаривания его нанесения ацетона на хОоматографическую пластин"ку, обработки пластинки в системе подвижных растворителей ( например, гексан - ацетон (4:1), гексан - этилацетат (7:3), диэтилового эфира и др,)с последующей обработкой хроматограммы аммиачным раствором азотнокислогосеребра; облучением УФ-светом до получения серо-черных пятен на светломФоне ( 2.Целью изобретения является упро 2 о щение способа, сокращение его длительности и повышение селективностиПоставленная цель достигае м,что согласно способу определе радоны путем экстракции ее из аВеличина Р для экстрактов Пестициды еоблученных облученных(1) 0,62 (1) 0,82 (1) 0,82 (1) 0,71 (1) 0,69 Цидиал Сайфос ДДТ ДилдринТедион 3 10029 руемого вещества гексаном, нанесения экстракта на хроматографическую пластинку, облучения пластинки Уф-светом, хроматографическую пластинку после нанесения экстракта облучают Уф-светом, рядом с полученным после облучения пятном дополнительно наносят экстракт и после обработки пластинки в системе органических растворителей о наличии гардоны судят по количеству полученных на хроматограмме пятен,При облучении УФ- или солнечным светом экстракта в тонком слое происходит транс-цис-изомеризация гардоны, Остающийся после облучения транс-изо 15 мер и образующийся цис-изомер в определенных системах растворителей, например диэтиловый эфир, бензол - диэтиловый эфир ( 1:1), бензол - этилацетат (1:1), гексан - этилацетат (7:3), образуют два пятна на пластин ках из силикагеля, с определенными значениями К . Экстракт, не подвергшийся облучению, образует одно пятно транс-изомеоа гардона. Необлуценные и облученные экстракты других пестицидов (имидан сайфос, дилдрин, гептахор цидиал тедион, дилор, цианокс, поликарбацин, касан, каптан, ДДТ, ФДН, бенлейт, малоран, префикс, монурон, эдитон, топсин, диурон, политри- О азин) не образуют ни до, ни после облучения пятен с 1 , характерным для облученного и необлученного гардона,П р и м е р. 0,1 г смачивающегося порошка гардоны ( или концентрата З 5 эмульсии) обрабатывают 5 мл гексана встряхиванием в пробирке в течение 57 42-3 мин, Экстракт фильтруют черезбумажный фильтр, для анализа используют 0,1 мл экстракта. Его наносятна стартовую линию ( справа ) тонкослойной пластинки из силикагеля (силуфол254) и спустя 2-3 мин пдвергают облучению светом Уф-лампы, напримерПРКв течение 15-20 мин, При отсутствии лампы облучение проводятна солнечном свету в течение 1,5-2 ч.После окончания облучения на стартовую линию ( слева) рядом с облученнымпятном наносят 0,03-0,05 мл экстракта и производят хроматографированиев системе подвижных растворителей,например гексанэтилацетат (7:3), Возможно применение систем растворителей, в которых происходит разделениетранс- и цис-изомеров гардона, например диэтиловый эфир бензол - диэтиловый эфир (1:1) и бензол-этилацетат(1:1),Обнаружение пятен проводят с помощью хроматоскопа.Ни один из пестицидов, кроме гардон,1, не имеет после облучения пятенс К = "29 и 0,39 ( без облучения К =- 03 Я, Например, Фталофос, у которого 1 Т до облучения составляет 0.40после облучения образует пятна с- 0,40; 0,50; 0,72; причем два последних отличаются малой интенсивностью, Чувствительность способа 0,0020,003 мг. Значения облученных и необлученных экстрактов различных пестицидов приведены в таблице.1002957 Продолжение таблицы Величина для экстрактов Пестициды облученных необлученных(1) 0,53 ДиуронПоликарбацинКасан Каптан Прейфикс Политриазин ФДН Бенлейт(3) 0,51 Малоран Радокор Эдитон Монурон Не проявляетсяТо же Не проявляетсяТо же(1) 0,14 Топан-М П р и м е ч а н и е: (1),(2), (3),(4) - количество пятен на хроматограмме.40 . Источники информации.принятые во внимание при экспертизе1. Петрова Т,М., Евстригнеева Т.А, и др. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник, ч. Х, М 1980, с.31.2. Вылегжанина Г.ф., Кейсер Л,С. Обнаружение гардоны и ее метаболитов методом тонкослойной хроматографии. ЖАХ, 1975, й 3, 30. с. 590 (прототип). Тираж 871 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Формула изобретенияСпособ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества гексаном, нанесения экстракта на хроматографическую пластинку с последующей обработкой ее в сис-теме органических растворителей и использованием облучения Уф-светом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения его длительности и повышения селективности, хроматографическую пластинку после нанесения экстракта облучают Уф-свеом, рядом с полученным после облучения пятном дополнительно наносят экстракт и после обработки плас 55ВНИИПИ Заказ 1539/26(1) 0,53 тинки в системе органических растворителей о наличии гардоны судят поколичеству полученных на хроматограмме пятен.