Способ получения пятиокиси ниобия

Союз Советскйк Соцйапйетйнеенйк ИСАКИИ Реепубпи 6 ) Дополнительное к 22)Заявлено 0 1.06т. сеид-ву)М. Кл. 1625/2 0133/00 присоединением заявки,% 3 ооударственный квинтет СССР ао данаи нзобретоннй н отнрытнй(5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБ сутствии добавок перекиси водор с последующей термической обраб образующегося осадка 12 .Недостатком способа является ствие возможности очистки от ка ция, магния и некоторых других месей. даткой отсутльприНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения пятиокиси ниобия высокой степе"ни чистоты, заключающийся в обработке гидроокиси н.:,бия щавелевой кислотой при 60-71 С до полного растворения, фильтрации горячего раствора 15с последующим охлаждением до температуры не выше 25 оС, отделении выпавших кристаллов оксалатониобиевойкислоты от маточного раствора, их 20промывке чистым ацетоном и термической обработке в окислительной атмосфере при 800-900 С в течение 1 ч,Выход пятиокиси ниобия составляет 5 тСодержание примесей железа, марганца,Изобретение отнотсися к способам получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты, которая используется в качестве исходного сырья для получения различных материалов для оптического стекловарения, квантовой и радиоэлектронной технике.Известен способ получения пятиокиси ниобия, включающий растворение технической гидроокиси ниобия в плавиковой кислоте, введение в образующийся раствор хлорида калия, отделение тантала, осаждение гидроокиси ниобия, перевод ее в ниобат калия и перекристаллизацию последнего 1).Недостатки способа состоят в большом количестве используемых операций и относительно низкой чистоте конечного продукта.Известен также способ получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты путем кислотного гидролиза пентахлорида ниобия серной кислотой из солянокислых растворов в приов, З.И.Шапиро, В.К. Малая и Н.А.Беляева891566в количестве 100. от веса кристалловс последующим отжатием под прессом.Полученные кристаллы помещаютв термостойкий сосуд кварц, платина, алунд) и разлагают в течение1-3 ч при 800-900 С,Содержание примесей в исходномрастворе составляет вес.,по отношению к МЬО,Ге 1 10, Си 5101 о Мп 210 З Со 5 10 , Са 110Содержание примесей в конечном продукте составляет вес.Ф по отношениюк МЬОу; Ге 110; Сц 5 10 ; Мп 5 10 1Со 1 10Са 110.1 Выход пятиокиси ниобия 52.Таким образом, изобретение позволяет снизить содержание примесейв пятиокиси ниобия по сравнению сизвестным способом более чем в 100 раз20 и, тем самым, повысить качество материалов для оптического стекловарения и лазерной техники и приборов,использующих зти материалы. кальция снижается с (1-5)10 до2 10 , т,е. в 10-20 раз ГЗ,Недостаток способа состоит в относительно большом содержании примесей в конечном продукте.Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, заключающемуся в обработке гидроокиси ниобиящавелевой кислотой, крис-аллизации образующейся оксалатониобиевой кислотыпри охлаждении, отделении кристаллов,их промывку 50-554-ным спиртовымраствором щавелевой кислоты и термическое разложение при 800-900 С, проомывку кристаллов осуществляют 50-553 ным раствором щавелевой кислоты.При содержании щавелевой кислотыменее 504 резко возрастает остаточноесодержание примесей железа, кобальта,марганца в конечном продукте. Повышение содержания щавелевой кислотыболее чем 554 не приводит к дальнейшей очистке, 25Эффект очистки кристаллов оксалатониобиевой кислоты происходит засчет десорбции микропримесей с граней кристаллов оксалатоалкоксиднымисоединениями. Щавелевая кислота израствора спирта замещает ионы примесей на гранях кристалла, захваченных последним по механизму внутренней адсорбции. формула изобретения Способ получения пятиокиси ниобия,включающий обработку гидроксида ниозо бия щавелевой кислотой, кристаллизацию образующейся оксалатониобиевойкислоты при охлаждении, отделение,промывку и термическое разложение кристаллов, при 800-900 С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, промывку кристаллов осуществляют 50-55-ным спиртовым раствором щавелевой кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Основы металлургии. Под ред.Н.С. Грейвера и др.М 1971, т.4,с. 303-3052. Авторское свидетельство СССРУ 242158, кл. С 01 С 33/00, 1969.3. Патент США й 3409393, кл. 23-23,1968 (прототип),35П р и м е р. Гидроксид ниобия из расчета 200 г МЬОпомещают в полиэтиленовый или фторопластовый сосуд, приливают 100 мл воды особой чистоты до образования суспензии.За 40 тем добавляют 500 г щавелевой кислоты особой чистоты, нагревают до 70 С. (до полного растворения), горячий раствор фильтруют и охлаждают до 200 С. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды5 промывают 553-ным спиртовым этанольным) раствором щавелевой кислоты Составитель В.НечипоренкоТехред Ж. Кастелевиц Корректор М.Пожо Редактор Т.Киселева Заказ 11130/29 Тираж 508 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4