Способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ТИЗЬСТВУ(22) Заявлено 0607.78 (21) 2636948/18-21 (51)М. Кл. с присоединением заявки Йо Н 016 9/05 Государственный комитет СССР по ямам изобретений и открытий(53) УДК б 21. 319. . 4. 45 (088. 8) Дата опубликования описания 071081(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕМНО-ПОРИСТЫХ АНОДОВ КОНДЕНСАТОРОВ Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в производстве злектролитических и оксидно-полупроводниковых конденсаторов.Известен способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов из сплава вентильного металла, температура спекания которого не превышает 0,7-0,75 температуры плавления исходного вентильного металла 11.Однако удельная емкость анодов изготовленных таким способом, недостаточно высока.Наиболее близок к предлагаемому 15 способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов из порошкОв сплавов тугоплавких вентильных метал" лов с алюминием, включающий Формирование анода, спекание при температу ре 0,7 температуры плавления сплава и оксидирование 2 .Однако такой способ термической обработки анодов из порошков сплавов содержащих алюминий, не позволя ет йолучить достаточно высокую удельную емкость. Кроме того, неудовлетворительны и такие характеристики, как ток утечки и тангенс угла диэлектрических потерь. 30 Целью изобретения является увеличение удельной емкости анодов.Цель достигается тем, что при изготовлении объемно-пористых анодов конденсаторов из порошков сплавов тугоплавких вентильных металлов с алюминием способом, включающим формирование анодов, спекание и оксидирование,спекание анодов осуществляют при температуре, на 100-50 Ю:превышаю щей температуру удаления алюминия с поверхности частиц порошков сплавов.Увеличение температуры спекания анодов обеспечивает получение разви" той поверхности частиц порошка эа счет постепенного удаления с поверхности этих частиц алюминия. Образующийся при этом на поверхности частиц тонкий Слой сплава, содержащий мень" шее по сравнению с исходным сплавом количество алюминия, обладает большой температурой плавления, что препятствует запеканию частиц порошка при столь высокой температуре спекания.Принципиальное отличие предложенной операции спекания от известной заключается в том, что структурные изменения, обусловленные термической обработкой материала, начинаются с тех температур, выше которых суще871241 Примечание мкф Ичх 10 1 дфЬ 4 г мка мкф.виэотерми- окончаческая тельное выдержка спекани 140045 ми 7 3660 3,6 14300 по, Реж му про тотипаОо30 мин 1750 оС 0,930 мин 6 2,3 2970 ормула иэобретени тиз 1298623,прототип) ВНИИПИ Заказ 8447/25 Тираж 787 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная,ствующие режимы не рекомендуют проводить спекание. Оказалось, что при этом вместо ожидаемого, как обычно, эапекания частиц порошка при высокой температуре происходит обратный процесс; с удалением алюминия пористость ,анодов увеличивается и значительно .в 2-2,5 раза) повышается их удельная емкость.Способ был опробован на сплавах ниобий-алюминий различиого состава.Для сплава ниобия с 14А 6 температура плавления 1890 С, а температура начала удаления алюминия 1420 фС,РР парти Режим спекания Как видно иэ таблицы, при спекании анодов из порошка ниобия с алюминием при высоких температурах наблюдается результат, Казалось бы противоречащий практике конденсаторо строения: с повышением температуры емкость не уменьшается, а значительно увеличивается. Из таблицы видно, что и ток утечки и Ф уменьшились.Выбор температуры изотермической выдержки и температуры окончательного спекания определяется составом сплава по диаграмме состояния системы: чем меньше алюминия в сплаве, тем выше каждая из этих температур. Так, для сплава ниобия с 9 АВТ.пл -2120 С, Тде - 1530 С ), температУРа изотермической выдержки 1700-1800 С, Т,сп. 1900-2000 С, а для сплава ниобия с 40А (Т.пл. -1660 С,Тд С) температура иэотермической выдержки 1400-1500 С, Т.сп. -1500- 1650 о С.Время иэотермической выдержки определяется в пределах 10-60 мин, т.к. выдержка менее 10 мин еще не дает практически существенного изменения поверхности частиц порошка, а свыше 60 мин - уже не дает такого изменения поверхности, т.к. скорость удаления алюминия после такой выдерж Из этого сплава были приготовлены порошки с гранулометрией 45-63 мкм, изготовлены прессованием аноды диаметром 2,7 мм, навеской 120 мг. Аноды были разбиты на две партии, каждая из которых спекалась при указанных ниже режимах. После спекания аноды оксидировалив 0,01 -ной НЬЮ 4, до напряжения 80 В.Измерения проводили при 60 В в 38- 10 ной Н 60Режимы и результаты измерений приведены в таблице. ектрические характерист Зо ки практически равна нулю. Эффективность использования предлагаемого способа изготовления анодов определяется возможностью получения высоких удельных емкостей,или, что то З 5 же самое, для получения требуемой емкости необходимо использовать меньшее количество порошка, а это уменьшает вес, габариты и стоимость изделия. Способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов из порошков сплавов тугоплавких вентильных метал 5 лов с алюминием, включающий формирование анодов, спекание и оксидирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чт с целью увеличения удельной емкости анодов, спекание анодов осуществляют р при температуре, на 100-500 ф С превышающей температуру удаления алюминия с поверхности частиц порошков сплавов. Источники информации,принятые во внимание при эксп1. Патент США У 3649880,