Способ получения бензофенона

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 9) 01) 07 С 49/78 7 С 45/32 ТЕН вого иродупроцесс пкраунэ Щ СНг(54)(57) СПОСОБ ПОНА окислением диферодсодержащим газом ЛУЧЕНИЯ БЕНЗОФЕНОилметана кислов органическомутствии едкогощ и й с я тем,ния выхода целе 18-крауниспользуя , растворит вом соотн кали:диме 5;10-20. ри весоедкое 1,68 астворитфле в п али, о т л и ч а то, с целью повьпп УДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1. Патент США й: 3642906, кл. 260-590, опублик. 1977.2. Т.З. ЫаПасе ей, п 1 "ТЬе Вазесайа 1 узед АпйохЫадоп ой Нуйтосаг 1 опз 1 п 01 рЬепу 1 впНохЫе" 3.0 гя. Селеш. 29 (910), 1967, 2907 (прототип)2, А.С. Кифаре "Сгоюп ЕСЬегз" Л. Селеш. Едос. 53(В 10), 1976, 618-622. та и упрощения технологииводят в присутствии 18 ра общей формулы ом соотношении дифе б-э 4 ар, равном 1:О, в качестве органич фля димфтоксиэтан ошении дифенилметан токсиэтан, равном 1869251 ВИИИПИ Заваэ 1738/5 Ъираа 384 йодюисное Еиашаа 33 Ш ффПатеатф, г,Ужгород, ул.Проектам, 4Изобретение относится к усовершенствованному способу получениябензофенона, который находит применение в тонком органическом синтезе,в парфюмерной промышленности, в технологии высокомолекулярных соединенийеИзвестен способ получения бензофенона жидкофазным окислением дифенилметана в присутствии катализатора 10нафтенатов Со, Ип, Си, Се воздухомпри температуре 185 С в течение 2525 ч. Выход целевого продукта 72 Х Я .Недостатками этого процесса являются высокая температура реакции, 15продолжительность ее протекания,недостаточно высокий выход целевогопродукта.Наиболее близким решением поставленной технической задачи является 20способ получения бензофенона путемокисления дифенилметана кислородомопри температуре 100 С в среде дифенилсульфоксида в присутствии едкогокали в течение 23 ч. Выход целевого 25продукта 547 Я ,Недостатками этого способа являютсяф высокая температура реакции, длительность ее протекания,низкий выход целевого продукта, высокая стоимость дифенилсульфоксида исложность его регенерирования, сложность выделения продукта из реакционной смеси, что существенно усложняет технолонию этого процесса.35Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.Цель достигается тем, что бензофенон получают путем окисления дифе-нилметана кислородсодержащим газом ворганическом растворителе в присутствии едкого кали, а отличительной особенностью является то, что процесс ведут в присутствии 18-краун-эфира45общей формулы СН 2 СНс-сжснр"Снсн, сн,при весовом соотношении дифеннлметан;18-краун-б-эфир, равном 1:0,08-0,24, используя в качестве органического растворителя диметоксиэтан, при весовом соотношении дифенилметан: едкое кали:диметоксиэтан, равном 1: 1,68- 5:15-25.18-Краун-эфир синтезируют по известной методике 31 .Проведение процесса в присутствии 18-краун-эфира облегчает образование карбаниона из дифеннлметана посредством переноса основания в органическую фазу, а также активации основания в днметоксиэтане. Использование 18-краун-эфира позволяет избежать применения большого по отношению к углеводороду избытка растворителя и снизить температуру реакции (до 20 С), что существенно упрощает технологии процесса. П р и м е р 1. Смесь 1 г дифенилметана 3,35 г едкого кали, 5,16 г 18-краун-эфира в 15 мл диметоксиэтана перемешивают в присутствии кислорода в течение 3 ч при комнатной температуре. Диметоксиэтан отгоняют, смесь разбавляют водой до обьема 25 мл подкисляют НС 10 и экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют на ро- торном иснарителе. Выход бенэофенона 933, чистота - более 977 (по данным ГЖХ анализа). П р и и е р 2. Смесь 1 г дифенилметана 1,68 г едкого кали, 0,24 г 18-краунэфира в 15 мл днметоксиэтана перемешивают в присутствии воздуха в течение 1,5 ч при комнатной температуре. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1. Выход целевого продукта 953.П р н м е р 3. Смесь 1 г дифенилметана, 5 г едкого кали, 0,08 г 18- крайн-эфира в 20 мл днметоксиэтана перемешивают в присутствии кислорода в течение 8 ч при комнатной температуре, Выделение продукта аналогично описанному в примере 1. Выход целевого продукта 85 Х.Использование данного способа получения бензофенона обеспечивает выход целевого продукта до 933.