Способ получения 1-винилнафталина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 140979 (21) 2815912/23-04 (51 М Кл с присоединением заявкм Но -С 07 С 15/24(23) Приоритет Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ВИНИЛНАФТАЛИНА П р и м е р 1. Смесь 30 г 1-нафтилметилкарбинола, 7,5 г свежепрокаленного тонкоизмельченного бисуль,фата калия, 0,45 г гидрохинона и 25 5,25 г (15) й-окиси пиридина поме.щают в сосуд,.тщательно перемешивают и при быстром нагревании подвергают вакуумной перегонке при 100115 С/б мм рт.ст.30 Выход 1-винилнафталина 18 г (б 9,2). Изобретение относится к химии ароматических углеводородов, а имен но к способу получения 1-винилнафталина.Винильные производные нафталина представляют интерес как мономеры и сомономеры при производстве пластмасс, обладающих термостойкостью и высокой механической прочностью.Известен способ получения винильных производных нафталина дегидратацией соответствующих нафтилметилкарбинолов под действием водоотнимающих средств в присутствии ингибитора полимеризации гидрохинона 13Недостатком этого способа является значительнаяполимеризация образующихся винильных производных нафталина что усложняет выделение целевого продукта и снижает его выход до 20-60, УНаиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения 1 и 2-винилнафталинов дегидратацией соответствующих нафтилметилкарбинолов с помощью бисульфата калия при нагревании в присутствии гидрохинона 21 .Однако этот способ также осложняется побочнымпроцессом полимеризации образующихся винилнафталинов,что резко снижает выход. В частности,выход 1-винилнафталина не превыша-ет 25-30.5Цель изобретения - повышение выхода 1-винилнафталина.Поставленная цель достигается способом получения 1-винилнафталина жидкофазной дегидратацией 1-нафтилметнлкарбинола при нагревании с бисульфатом калия в присутствии гидрохинонаи 15-20 от веса карбинола й-окисипиридина.Выход достигает 80.15 Наилучшее содержание ингредиентов,от веса взятого для дегидратации карбинола, составляет, : бисульфатакалия 20-30, гидрохинона 1-2, й-окиси пиридина 15-2020863585 Количествокарбинола,г Количествобисульфатакалия,г Количество гидрохинона,г Количество й-окиси пиридина,г Давление, Т.кип. мм рт.ст. ОС Выход мономеров олучение 1-винилнафталин 2,5 1,3 15 05-1 0,3 05-1,75 50 12,5 25,140-145 69,5 777 17,П р и м е р 2. Смесь 25 г 1-нафтилметилкарбинола, 6,3 г бисульфата калия и 0,38 г гидрохинона и 5 г (20)й-окиси пиридина помещают в сосуд, тщательно перемешивают и при быстром нагревании подвергают вакуумной перегонке при 110-115 С/б мм рт,ст. Дегидратация 1-нафтилметилкарбинолов в отсутствии й-окиси пиридина приводит к низким выходам 1-винилнаф 5 талина и к резкому падению выхода 2- винилнафталина при загрузках 2-нафтилметилкарбинола выше 20 г.Введение в реакционную смесь й-окиси пиридина устраняет отмеченные не достатки и позволяет получать устойчивые выходы мономеров в среднем до 70-80) . ,1Для удаления й-окиси пиридина бензольные или эфирные растворы мономе Выход 1-виннлнафталина 16,5 г (73,8).Результаты опытов по получению 1- и 2-винилнафталинов дегидратацией нафтилметилкарбинолов в присутствии й-окиси пиридина и без нее приведены в таблице. ров промывают 3-5 Ъ-ной соляной кислотойДальнейшую очистку мономеров проводят одним из известных методов, например, хроматографированием раствора 2-винилнафталина в петролейном эфире на активированной окиси алюминия или дву-трех, кратной вакуумной перегонкой 1-винилнафталина.О высокой степени чистоты полученных мономеров свидетельствуют характеристики мономеров.1-Винилнафталин . - т.кип. 103- 104 ОС/4 мм рт.ст., п = 1,6435,/ Составитель В.ПолетаевРедактор О.Персиянцева Техред И.Асталош. Корректор М.Пожо Заказ,7692/37 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретениЯ иоткрытий113035, Москва,Ж, Раушская наб.,д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 т. пл. пикрата 101 - 101, ЬфС 2-Винил- нафталин - т.пл. 65,5 - 66 С.Кроме того, на высокую степень чистоты целевых продуктов указывает содержание двойных связей, определенное бромид в .броматным способом. Оно составляет .во всех случаях не менее 98,Результаты элементного анализа удовлетворительно согласуются с рассчитанным составом мономеров; Найдено; 1-винилнафталин: С 93,42, Н,6,61С 93,67, Н 6 у 39 2-винилнафталин С 93,32, Н 6,57С 93,50, Н 6,45рассчитано СНф: 93,51, Н 6,49.Хроматографический анализ образцов 1.и 2-винилнафталинбв на бумаге ф 846 о 206 " (растворитель - смесь бензола с четыреххлористым водородом 1 г 1) показал полную однородность целевых продуктов и отсутствие в них возможных примесей соответствующихкарбинолов. Способ получения 1-винилнафталика жидкофазной дегидратацией 1-нафтилметилкарбинола бисулъфатом кальцияв присутствии гидрохинона при нагре-вании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 15-20 от веса карбинолай-,окисипиридина.Источники информации,принятые вовнимание при экспертизе1.: Колесников Г,С Синтез винильных производных ароматических и гетероцнклических соединений. М., Изд-воАН СССР, 1960, с. 10.2. Сергиевская С.И. , Сафонова Т,С,ЖОХ 26, 3479, 1956 (прототип),
СмотретьЗаявка
2815912, 14.09.1979
ДОНЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ШПАНЬКО ИГОРЬ ВАСИЛЬЕВИЧ, ДОЦЕНКО ИРИНА НИКИТИЧНА, ГОНЧАРОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, КЛИМЕНКО ВАЛЕНТИНА АЛЕКСЕЕВНА, МОГИЛА НАДЕЖДА ИВАНОВНА, КУРЯКОВА ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 15/24
Метки: 1-винилнафталина
Опубликовано: 15.09.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-863585-sposob-polucheniya-1-vinilnaftalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-винилнафталина</a>
Предыдущий патент: Способ получения смеси ароматических углеводородов с -с
Следующий патент: Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена
Случайный патент: Устройство для аэрации