Способ получения атилендиамина и пиперазина

.л,1 ч:111 .,РЕТЕНИТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ СВ Иностранец Губерт Шаде( Германская Демократическая Республика 1явлено 25 апреля 1%7 г, за М 571925 в Коми и открытий при Совете Министро по делам изобретенийСССР правлять ход реакции либо в сторону преимущественного образования либо этилендиамина, либо пипера- зина.Реакция начинается уже при низких температурах. Оптимальная ооласть температур для реакции обмена 150 - 250, а особенно целесообразным является интервал от 165 до 195.Для достижения оолсе полной эффективности работы катализаторов реакцию проводят в присутствии водорода.В качестве катализаторов можно применять все катализаторы для гидрирования, Наиболее эффективными являются катализаторы, содержащие элементы от 6-й до 8-й групп псриодической системы, например, катализаторы из хром ита и металлов, Особенно хорошо рабо тают катализаторы, образующиеся разложением тройных сплавов, в том числе содержагццх кобальт и никель, например, цз тройного сплава кобальта, никеля и алюминия.П р и м е р 1. Смесь из 100 вес. и. ПИСАНИЕ И ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИ Известно получение этилсндиамина путем обменного разложения хлористого этилена с аммиаком, при этом образуется также пиперазин. Однако возникают большие трудности цри дистилляции продуктов реакции вследствие выделяющегося в больших количествах хлористого натрия,Опцсывасмып способ пол чсцпя этилецдиамина и пиперазица нс имеет этого недос,атка, так как в продуктах реакции отсутствует хлористый натрий. В реакцию вводят этацоламин или же смесь окиси этилена и аммиака в присутствии тонкоизмельченного катализатора для гидрирования в жидкой фазе при повышенной температуре и повьгшенном давлении с избытком аммиака. В результате реакции обмена между этаноламином и аммиаком образу 1 отся пиперазин и вода, а в качестве побочной реакции из этнлсндпамица и этанолампна образуется пиперазин, аммиак и вода,Изменяя соотношение между этацоламином и аммиаком, можно наАМИНА И ПИПЕРАЗИНАо 111171 Предмет изобретенияСпособ получения этилендиамина и пиперазина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что этаноламин или окись этилена в жидкой фазе смешивают с аммиаком при температуре 150 - 250 и повышенном давлении в присутствии гидрирующих катализаторов при данных условиях в присутствии водорода,Отв. редактор И. В, Макаров Стандартгиз. Подп. к печ. 6 Лг 958 г. Объем О,7 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 3435этаноламина, 200 вес. ч. ХНз и 5 вес. ч. никеля-Ренея подогревают 5 часов в люлечном автоклаве до 175. После реакции. отделяют катализатор и разгоняют продукт реакции. Получают более 20 вес, ч. этилендиамина, приблизительно от 3 до 5 вес, ч. пиперазина, 60 вес. ч. непрореагировавшего этанол амина и приблизительно 10 вес. ч. высококипящих соединений, содержащих дии триэтиленамины,П р и м е р 2. Смесь из 300 вес. ч. ХНз, 10 вес. ч. пылевидного катализатора, содержащего металлический никель на носителе, например Л 10 з, подогревают 2 часа под 200 ата давления водорода до 200 в автоклаве. Охлаждают, сбрасывают давление до 50 ати, нагнетают в смесь 100 вес. и. этаноламипи подогревают в течение дальнейших 5 часов до 180, После обработки по примеру 1 получают 18 вес, ч. этилендиамина от 5 до 8 вес, ч, пиперазина, приблизительно 58 вес. ч. этаноламина и свыше 10 вес. ч, высококипящих соединений.П р им ер 3. 75 вес. ч, этанолами на, 25 вес. ч. воды, 5 вес, ч. кобальта-Ренея и 150 вес. ч. ИНз подогревают 4 часа в автоклаве с мешалкой до 180. После обработки по примеру 1 получают более 20 вес.ч. этилендиамина от 1 до 2 вес, ч. пиперазина, более 50 вес. ч, этаноламина и небольшое количество вь 1- сококипящих соединений.Пример 4. 300 вес. ч, ХНз и 100 вес. ч. окиси этилена подогрева 1 от и и)1 стст 1 Ко)а;1 ьт-никеля Ренея 4 часа до 210. После обработки получают более 10 вес. ч. этилендиамина, более 15 вес. ч, пиперазина, а также этаноламина и высококипящие соединения.Разгонку следует производить лишь до 165, До этой температуры перегоняются этилендиамин и пиперазин. Остаток, состоящий главным образом из этаноламина, можно снова направить в процесс без дальнейшей очистки. Однако рекомендуется через некоторое время произвести полную разгонку для отделения накопившихся высококипящих соединений,Катализатор можно использовать несколько раз без потери эффективности. Этот способ может осуществляться непрерывно,