Способ количественного определениялетучих карбоновых кислот c c b газах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 01 й 31/08 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий: 5 МАловательскогд ": А.И.Паримский филиал Всесоюзного научнота поверхностно-активных в олгодонско инсти(71) Заявитель 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С 2 С 6 В ГАЗАХ Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определениялетучих карбоновых кислот С 2-С 6 вгазах.Известен способ количественногоопределения летучих карбоиовых кислот С 2-С 6 в газах путем поглощенияанализируемой пробы циклогексаноломс последующим газохроматографированием полученного раствора 1).Недостатком способа являетсянизкая чувствительность, так как иэ10-15 мл раствора для газохроматографирования используют 5-6 мкл.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и.достигаемому результату является способколичественного определения летучихкарбоновых кислот С 2-С 6 в газах путемотбора анализируемой пробы на адсорбент, десорбции кислот гексаном,упаривания и гаэохроматогра 4 ирова-ния полученного раствора 21,Недостатком способа являетсядлительность определения .(2-3 ч).Целью йзобретения является сокращение времени определения.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом количественного определения летучих карбоновыхкислот С 2-С в газах путем отбора6анализируемой пробы на адсорбент,.десорбции кислот смесью муравьинойкислоты и воды, взятых в объемномсоотношении 1-9:9-1, и газохроматографирования полученного раствора.Отличительным признаком способаявляется использование в качестверастворителя смеси муравьиной кислоты и воды, взятых в объемном соотношении 1-9:9-1,П р и м е р 1Определялось содержание летучих карбоновых кислот15 в газовых выбросах производства синтетических жирных кислот Волгодонского химзавода. Отбор проб осуще". ствлялся в колонку,.заполненную силикагелем АСК фракции 0,08-0,16 мм.20 Внутренний диаметр колонки 5 мм,объем адсорбента 1 мл, скорость отбора пробы 0,4 ют/увин. Объем пропущенного через колонку анализируемого газа 5 м, десорбент в ,дистиллированная вода и муравьиная кислота9:1. Количество отобранного для анализа раствора 0,5 мл. При этом происходит практически полная десорбция летучих кислот. Анализ получен 30 ного раствора проводился газохрома819713 10 15 20 Определено количество кислот в газах, г/мДесорбент с соотношением воды и муравьиыой кислоты Количествополученного растворакислот, мл уксус- пропи- масляной валери капроной оновой ановой новой 0,21 0,12 0,10 0,37 0,29 7:3 0,45 0,43 0,3 0,130,11 0,9 0,54 4:б Формула изобретения 40 Составитель Л.СоломенцеваРедактор Е.Хорина Техред Ж.Кастелевич КорректорМ.Шароши Заказ 137 23 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тографическим способом при следующих условиях.Сорбент - 10 диоктилсебацината +2,5 себациновой кислоты на хромосорбе Я фракции 0,5-0,25 мм. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм, материал - стальДетектор пламенно-ионизационной. Газ- носитель азот, скорость 30 мл/мин. Температура колонки 120 ОС. Хроматограф "Цвет". Определено в газах суммарное количество кислот Сд-С 6 0,18 мл/л, в том числе уксусной кислоты 0,1, пропионовой 0,03, масляной 0,02, валериановой 0,02, капроновой 0,01,П р и м е р 2Отбор проб в адсорбционную колонку проводился при таких же условиях, что в йримере 1. Количество пропушенного через колонку газа 2 л, Количество раствора, отобранного для определения кислот 0,6 мл. Условия гаэохроматографического определения кислот таПредлагаемый способ позволяетпроводить определение в течение 2530 мин, т.е. в.5-6 раэ быстрее, чемизвестным способом. Способ количественного определения летучих карбоновых кислот С-С 6 в газах путем отбора пробы на адсорбент десорбции кислот растворителем и газохроматографирования получен ного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения кие же, что в примере 1 десорбентдистиллированная вода и муравьиная кислота 1:9.Определено в газовых выбросах суммарное количество кислот С 2-Сб 0,21 мг/л, в том числе уксусной ки-. слоты 0,11, пропионовой 0,04, масляной 0,024, валериановой 0,025, капроновой 0,011. Десорбцию кислот иэ колонок проводят в направлении, обратном направлению потока анализируемого газа при отборе пробы.Растворители для десорбции: смесь вода- муравьиная кислота в соотношении 7:3; смесь вода- муравьиная кислота в соотношении 4:б.В таблице приведены результаты десорбции и определения кислот в газовых выбросах производства СЖК, Анализ полученного после десорбции раствора кислот проводят описанным методом газожидкостной хроматографии. времени определения, в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и воды, взятых в объемном соотношении 1-9:9-1. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Астапова Т.И. и др. "Методыанализа и контроля производства вхимической промышленности", сб. 1973,9 6, с, 10.2. Тарасов Б.Б. Способ газохроматографического определения кислотС 2-Сб в воздухе. "Гигиена и санита-рия". 1974, Р 8, с. 49 (прототип).