Способ получения фосфата хрома

Союз Советски кСоцееалнстнческнкРеспублнк О П И С А Н И Е оц 814852И ЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву -22) Заявлено 03.04.79 (21) 274503323-26 (51) М. Кл,с прнсое С 01 В 25/2 Гесудерстееннее кюметет СССР ае делан иэееретеннкнением заявк 23) Приорите Опубликовано 23,03,81, Бюллетень Ле 11 Дата опубликования описания 25,03.81(53) УДК 661. ,854,763, . 455( 088.8) ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХР 0,8 - 1,5иям ТУ) ипротив 4-6получение цорастворимых солей тив 0,5% по требован ной вытяжки 2,6-3,0 бованиям ТУ, а также фильтруемых гелеобраЦель изобретения -про- вомо трещо ых пульп повышени качест- ержания Изобретение относится к произвоцст-,ву фосфата хрома, используемого в лакокрасочной промышпенности в качествепротивокоррозионного пигмента в производстве фосфатирующих грунтов.Известен способ получения фосфатахрома путем обработки шестивалентногохрома гицроксилсоцержащими воцорастворимыми полимерами (поливиниловый спиртсольвар, метилцеллюлоза) при температуоре 18-22 С в присутствии фосфорнойкислоты,Немостатком цанного способа являетсяиспользование цефицитных и цорогих водорастворимых полимеров И .15Известен также способ полученияфосфага хрома, включающий восстановление хромового янгицрица формалином вприсутствии фосфорной кислоты при температуре 85-95 С. Полученная пульпапоступает непосрецственно на сушку 2.Недостатками известного способа являются получение целевого процукта низкого качества из-за соцержания в нем вова процукта за счет снижения соц воцорастворимых солей.Поставленная цель достигается тем, что прецварительно обрабатывают воцный раствор хромового ангицрица формалином при температуре 80-100 С в течениео30-60 мин с послецующим провецением процесса при цавлении 3-5 атм и температуре 130-150 С в течение 30- 120 мин./Отличительными признаками прецла г- емого способа являются условия пр цварительной обработки хромового ангпцрпца формалином и условия обработки хромового ангидрида фосфорной кислотой.Указанные отличия позволяют получать процукт с содержанием вопордстворимых солей 0,2-0,3%, рН волной выСоставитель А. СапрыкинРедактор В. Данко Техред М,Табакович Корректор С, Шекмар Заказ 942/31 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тяжки при этом равен 4-6. Кроме того,получаемая пульпа обладает хорошейфильтруемостью ( 1, 1 мл/см ) .йОптимальность выбранных условийпоцтвержцается тем, что понижение температуры ниже, а процолжительность реакций выше указанных пределов на первой стации ведет к образованию форматов и их внедрению во внутреннююкоординационную сферу гицроксокомплексовтрехвалентного хрома, что привоцит кисключению окислительно-восстановительных реакций на второй стадии. Нижнийпредел продолжительности реакций на первой стадии обусловлен необходимостьюсведения к минимуму неполноты окисления формалина, Увеличение температурыовыше 100 С на этой стадии сопряженос потерей формалина вследствие испарения.Провецение процесса под давлением3-5 атм и температуре 130-150 Совызвано увеличением скорости лиганцного обмена гицроксильных групп на фосфат-ионы.При температуре. ниже 130 С скоростьолигандного обмена понижается.П р и м е р 1. 30 г хромового ангидрида (99,6 СО) растворяют во500 мл воцы, нагревают цо 70 С и мед.ленно в течение 10-15 мин ввоцят1 8,3 г 37%-ного раствора формалина(100% от стехиометрии), затем полученную смесь нагревают цо температурыо100 С и выдерживают при указаннойтемпературе в течение 1 ч цо образования осацка основных хроматов хрома,После выдерживания в течение 30 минподают 40,2 г 73%-ной фосфорной кислоты и полученную смесь автоклавируют(4 атм) при температуре 150 С в течеоние 1 ч. Пульпу фильтруют, фильтрат направляют на растворение хромового ангидрида, а осацок сушат при температурео110 С, получая процукт состава; СцО 38,0%; РО,2%, воцорастворимыесоли 0,2%; рН воцной вытяжки - 5,0;НО - 2,7%,852 4П р и м е р 2, 30 г хромового ангидрида (99,6 Ст.О) растворяют и500 мл фильтрата с содержанием 4 гlлоРО нагревают цо 85 С и медленно втечение 10-15 мин вводят 18,3 г37%-ного раствора формалина ( 100%от стехиометрии),. затем полученнуюосмесь нагревают цо температуры 100 Си выдерживают при указанной температу О ре в течение 1 ч цо образования основных хроматов хрома.После выдерживания полученную пульпу смешивают с 38,2 г 73%-ной фосфорной кислоты и автоклавируют (4 атм) 15 при температуре 145 С в течение 1,5 ч.Пульпу фильтруют, фильтрат направляют, на растворение хромового ангидрида, осадок сушат при температуре 110 С, получая продукт следующего состава; С ;Оз 37,8%,РОх 34,9%, водорастворимыесоли - 0,23%, рН водной вытяжки -5,1,формула изобретения 25Способ получения фосфата хрома путем обработки водного раствора хромового ангидрида формалином в присутствии фосфорной кислоты при нагревании,отличающийся тем, что, сцелью снижения содержания водорастворимых солей в продукте, предварительноводный раствор хромового ангидрида обрабатывают формалином при температуре 80-100 С в течение 30-60 мин ипроцесс ведут при давлении 3-5 атм,температуре 130-150 С в течение 30120 мин. 40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 512170, кл. С 01 В 25/26,30.04. 76,452. Авторское свидетельство СССРМ 572429, кл. С 01 В 25/26,15. 09.77.