Способ получения 2-оксиминофенил-ацетонитрила

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл.з С 07 С 131/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Хорст Шредер, Карл Голиаш и Уве Бек(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИМИНОФЕНИЛАЦЕТОНИТРИЛА С - Сн НОН Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производного оксиминофенила, в частности к способу получения 2- 1 кси минсвфенилацетонитрила, которыя можно использовать в качестве промежуточного продукта в синтезе пестицидов материалов,Известен способ получения 2-оксиминофенилацетонитрила формулы заключающийся в том, что бензилцианид подвергают при 10-80 С взаимоОдействию с алкилнитритом в присутст вии щелочного алкоголята в среде безводного низшего алифатического 20 спирта с последующим подкислением реакционной смеси 11 .Недостаток известного способа состоит в том, что выход целевого продукта составляет 69%. 25Целью изобретения является повы-, шение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается споф собом получения 2-оксиминофенилацетонитрила взаимодействием бензилциа нида при 10-800 С в присутствии основания в среде низшего алифатическогоспирта с последующим подкислениемреакционной смеси и выделением целевого продукта, отличительная особенность которого состоит в том,чтов качестве основания используют водный раствор едкого натра и процессведут в среде водного спирта. Реакция оксилирования протекает экзотермически, ее проводят при 10- 80 С, предпочтительно 20-40 оС. Молярное соотношение бензилцианида и алкилнитрита составляет 1:1-1:1,2, предпочтительно 1:1-1;1,15, а молярное соотношение бензилцианида и едкого натра может составить 1:1-1:1,5, предпочтительно 1;1-1:1,3. Подкисле" ние реакционной смеси проводявт при 0-80 С, предпочтительно 40-60 С. В качестве алкилнитрита предпочтительно используют алкилнитрит с 1-5 атомами углерода.Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 91.Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами.795466 10 формула изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор П. Горькова Тех ед И.Лсталош Кор ектор М, Демчук аказ 0 Тираж 454 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4П р и м е р 1. В раствор 980 г метанола, 480 г 50-ного водного едкого натра и 468 г бензилцианида при 35-45 С в течение 2-4 ч вводят 290 г0метилнитрита. Перемешивают в течениеополучаса при 35-45 С и разбавляют 7 г ледяной воды. Реакционную смесь доводят до рН 2-3 добавкой соляной кислоты. Получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют и промывают водой. Выход 545 г 1,93,3 теории) )зксиминофенилацетонитрила с чисто 1 гой 100,П р и м е р 2, В раствор 70 г изопропанола 130 г 40-ного водного натрового щелока и 114 г бензилциа- . 15 нида при 25-350 С в течение 8-10 ч подают 105 г изопропилнитрита, Реакционную смесь доводят до рН 2-3 добавкой соляной кислоты, Избыточный изопропилнитрит и изопропанол отгоняют 20 в вакууме, Получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют при 20 С и проОмывают водой. Выход 122 г86 теории) оксиминофенилацетонитрила с чистотой 100. 25 П р и м е р 3, В раствор 475 г метанола,215 г воды,126 г гидроокиси натрия и 279 г бензилцианида при 30- 40 ОС в течение 4-5 часов в 167 г метилнитрита.Перемешивают в течение получаса при 35 РС.Добавляют соляную кислоту до получения рН 2-3 и температуру повышают до 55-60 С, Реакционнуюосмесь в течение получаса подают на 4 л ледяной воды. Получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют и промывают водой. Выход 317 г 91 теорий ) оксиминофенилацетонитрила счистотой 100,П р и м е р 4, 200 кг/ч метанола,80 кг/ч 50-ного водного натровогощелока, 60 кг/ч воды и 94 кг/ч бензилцианида при 30-40 С подвергают взаимодействию друг с другом Реакционный раствор подают по кругу при помощи насоса и при этом используют инжектор, который всасывает 54 кг/чметилнитрита. Реакцию проводят бездавления. После разбавления водой иподкисления серной кислотой получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют и промывают водой.Выход 105 кг/ч (90 теории ) оксиминофенилацетонитрила с чистотой 100. Способ получения 2-оксиминофенилацетонитрила взаимодействием бензилцианида с алкилнитриом в присутствии основания при 10-80 С в среде низшего алифатического спирта с последующим,подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве основания исп.льзуют водный раствор едкого натра и процесс ведут в среде водного спирта. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 .1. Т. ТЬцгьсоп "Ргерагас 1 опа 11 су 1 ас 1 оп апд асуас 1 оп оТ "а 1 сьоГ рНепу 1 п 1 сгоасесоп 1 сг 11 е".2, 1938,с. 192-193 (прототип).