Способ получения полиарилацетиленовых волокон

Союз Советских Социалистических Республик(51)М, Кл.з Р 01 Р б/74 Государственный коюнтет СССР по делаю изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ ВОЛОКОНИзобретение относится к области технологии получения синтетических волокон, в частности к способу получения полиарилацетиленовых волокон на основе полидиэтинилбензола. 5Известен. способ получения экструдируемях на основе тройного сополимера п-диэтинилбензола,М -диетинилбенэола и дипропаргилового эфира диана 1.Полученный в о-дихлорбенэоле 1 О методом окислительиой дегидрополиконденсации сополимер не растворим практически в доступных растворителях и требует специальных методов переработки. Введение дипропаргилового т 5 эфира диана снижает термические характеристики волокна.Наиболее близким к данному изобретению является способ получения полиарилацетиленовых волокон термообра О боткой полидиэтинилбензола при 100- 130 С с последующим формованием волокон 12). Способ технологически осложнен высокой реакционной способностью полндиэтинилбензола, в силу этого 25 формование проводят из терморазмягченного полимера в присутствии пластификатора - разжижителя при 75-90 С% под давлением 56,8-140 кг/см . Ролимер нагревают до 100-130 оС непосредст2венно перед фильерой. Формование ведут с применением фильер, имеющих отверстие 0,433-0,635 мм.В результате реализации этого способа получают термостойкое полиарилацетиленовое волокно с прочностью 9,84-13,35 кг/АР,диаметр элементарного волокна 0,089-0,102 мм,что вызывает затруднения при его переработке.Целью изобретения является повышение прочности и уменьшение диамет" ра волокон.Цель достигается тем, что при использовании известного способа термообработке подвергают 20-40-ный раствор полйдиэтинилбензола в амидном растворителе в течение 1 - б ч, афэрмованне проводят в водной осади- тельной ванне. При термическом структурировании растворы перерабатываемого в волокно полндиэтннилбензола приоб" ретают вязкость необходимую для формовання, при этом раствор не перехо" дит в гелеобразное состояние. При структурировании растворов, имеющих концентрацию свыше 40, возникают трудности в их использовании из-за высокой вязкости и неравномерности. Нижний предел определяется недостаточной вязкостью структурированного771207 формула изобретения Составитель И.ДевнинаТехред М. Кузьма Корректор М,Шароши Редактор Л.Новожилова Заказ 6633/39 Тираж 502 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора. Время структурирования итемпература определяют условия, необходимые для получения равномерногохорошо формующегося раствора, Приувеличении времени структурированияили при поднятии температуры наблюдается разделение раствора на сшитый полимер и растворитель,П р и м е р 1, Готовят 40-ныйдиметилформамидный раствор поли-па"раднэтинилбензола, полученного путемполимеризации в присутствии каталити- оческого комплекса трифенилфосфинацетонат никеля ( ТФФ - АНН) с характеристической вязкостью 0,5, Растворподвергают структурированию, нагревая его при 100 оС в течение 6 ч и 15.формуют через фильеру, имеющую 300отверстий диаметром 0,05 мм в воднуюосадительную ванну, Высушенное при500 С волокно подвергают термическойобработке до 250 ОС со скоростью наг Орева 5 фС/мин. Прочность полученноговолокна 24 кг/мм , диаметр элементарного волокна 0,025 мм.П р и м е р 2. Готовят 30-ныйдиметилацетамидный раствор полиметадиэтилбензола, полученного путем полимеризации в присутствии каталитического комплекса ТФФ - ААН (характеристическая вязкость 0,11). Полученныйраствор подвергают структурированию,нагревая при 130 С в течение 3 ч.Полученный раствор формуют в условиях примера 1. Полученное волокно имеет прочнотсь 27 кг/мм, диаметр эле-ментарного волокна 0,021 мм.П р и м е р 3. Полимеризацию 35предварительно перекриСталлизованного и высушенного и-диэтинилбензолапроводят в сухом диметилформамидепри 80 С в течение 6 ч в присутствиикаталитического комплекса ТФФ - ААН. 40Концентрация и-диэтинилбензола вреакционной смеси 1,88 моль (20),ТФФ,025 мОль/л и ААН,05 моль/л.Каталйтический комплекс ТФФ - ААНдобавляют в равные порции через каждый час полимеризации, После окончания реакции добавляют 1 мл воды на 1 л реакционной смеси, затем проводят структурирование раствора при 100 цС в течение 1 ч,Формование полученного 20-ного структурированного раствора поли-пдиэтинилбензола производят в условиях примера.1. Полученное волокно имеет прочность 21 кг/мм , диаметрЯ элементарного волокна 0,025 мм.Таким образом, способ получения . полиариалцетиленового волокна согласно изобретению основан на формовании по мокрому способу предварительно термически структурированных растворов полидиэтинилбензола в ами-. дных растворителях, что обеспечивает получение волокон с удовлетворительной прОчностью до 27 кг/мм с диаметром элементарного волокна 0,02- 0,03 мм.При использовании структурированных полимеризационных растворов удается исключить дополнительные стадии высаживания,сушки и растворения полимера. Способ получения полиарилацетиЛеновых волокон термообработкой полидиэтинилбеизола при 100-130 ОС с последующим формованием волокон, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности и уменьшениядиаметра волокон, термообработке подвергают 20-40 -ный раствор полидиэтинилбензола в амидном растворителев течение 1-6 ч, а фюрмование проводят вводной осадительной ванне.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 3933722,кл. 260 - 32.4, опублик. 20.01.76.2. Патент Франции В 2214763,кл. 0 01 Г 7/00, опублик, 21.01,74.