Способ получения раствора для формования поливинилхлоридного волокна

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК1397564 а)4 П 01 Р 6 ГОСУДЮ СТВОПО ДЕЛАМ ЕТЕНИЯ Б ТЕЛ 19риапьный инстиНЫЙ КОМИТЕТ СССРОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИ Н АВТОРСКОМУ 21) 3383022/23-0522) 07.01.82(56) 1. Иинскер К.С. Деструкциястабилизация поливинкпхлорида.Химия, 1979, с. 91. Х 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРАДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНОГОВОЛОКНА растворением полимера в диметилформамиде в присутствии 0,010,2 мас.й концентрированной минеральной кислоты, .о т л и ч а в щ и й. с я тем, что, с целью повышения эффекта стабилизации оптических свойстви вязкости раствора, дополнительновводят воду в количестве 30-1503 отмассы кислоты.Изобретение относится к технологии получения растворов поливинилхлорида (ПВХ), используемых для перера-.ботки в изделия, например волокна,Известен способ получения растворадля Жормования поливинилхлоридноговолокна растворением ".полимера в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии0,01-0,2 мас.Х концентрированной минеральной кислотыНедостатком известного способа является малое время стабилизации, втечение которого раствор пригоден. кПереработке, особенно при повышенныхболее 350 К) температурах. В произодстве ПВХ волокна раствор ПВХ в1 КФА при стабилизации его концентрированной (порядка 90-98 ) серной кислоты при 373-383 К сохраняет свою 20бесцветность и незначительно изменя"ет вязкость лишь в течение 20-30 мин.В последующем раствор быстро желтеет .й через 60-.80 мин становится темнокоричневым, вязкость возрастает почти в 2 раза и делает раствор неприГодным для переработки в волокно,Выделенный из таких растворов полиМер сильно окрашен и бракуется.Цель изобретения - повышение эффекта стабилизации оптических свойствИ вязкости раствора.Поставленная цельдостигается тем,Йто согласно способу получения раствора для Ьормования ПХВ волокна растворением полимера в Д 1 ЮА в присутст 1 зии 0,01-0,2 мас.Е концентрированнойМинеральной кислоты дополнительновводят воду в количестве 30-1507. отМассы кислоты,40П р и м е р 1. В круглодоннуюколбу емкостью 250 мл загружают последовательно 0,027 мл концентрированной серной кислоты марки "С" плотностью 1,83 г/см, 94 мл предварительно захоложенного до 273 К ДМФА и.при встряхивании и интенсивном перемешивании 10 г захоложенного до 278 Кпорошкообразного ПВХ Колбу с суспензией быстро помещают в термостат стемпературой 383 ф 2 К и при перемешивании проводят растворение и дальнейшее термостатирование раствора. Время от начала растворения до появления желтой и соответственно коричневой окраски раствора 25 и 215 мин. Время пожелтения и покоричневения раствора рассчитывают, исходя из времени достижения оптической плотности раствора, равной 1,0 соответственно на длине волны 265 нм (длина оптичес. кого пути 30 мм) и 440 нм (длина оптического пути 1 О мм). Оптическую плотность раствора замеряют на приборе типа ФЭКМ.П р.и м е р 2. В круглодонную колбу емкостью 250 мл загружают последовательно 0,08 мл раствора серной кислоты, полученного смещением 27,3 мл серной кислоты марки "Ч" и 50,0 мл дистиллированной воды (1007 от массы кислоты), 94 мл захоложенного до 278 К ДМА и 10 г захоложенного порошкообразного ПВХ. Колбу с суспензией помещают в термостат с температурой 383+2 К, Время пожелтения (рассчитывают аналогично примеру 1) 235 мин, время покоричневения 601 мин.П р и м е р 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл загружают по- следовательно 94 мл захоложенного ДИФА, при перемешивании 10 г захоложенного ПВХ и 0,08 мл раствора серной кислоты (раствор кислоты соответ- ствует раствору в примере 2), Колбу с суспензией помеают в термостат с температурой 1102 К, Время пожелтения составляет 186 мин, покоричневения 490 мин.Примеры использования других минеральных кислот, вариантов введения компонентов в систему и данные по стабилизации оптических свойств и вязкости раствора представлвны в табл. 1-3: Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает повышение эффекта стабилизации оптических свойств и вязкости.растворов НВХ в ДИ)А, применяемых в производстве химических волокон,1397564 Количе- Время, минГ Концентрация в растворе, мас.Ж Стабилиз атор ство воды, при-,пожелтеходящее ,ния покоричневения кислоты воды на кислоту, мас,3 35 61 0,005 33 65 Вода 0,01 . 40 48 0,05 28 О, 005 70 104 0,05 120 780,005 100 88 156 0,01 200 .92 20000 44 162 О,0 119. Без стабилизатора (исходный раствор)Фосфорная кислота Фосфорная кислота -вода ФосФорно-вольФрамоваякислота Фосфорно-вольфрамоваякислота - вода Таблица 1СТВО во ды, приходяцее на кислоту, мас.й оаелте- ния покоричневения кислоты воды 232 50 ф 37 0,005 0,01 100 122 1000 127 219 0,010,01 206 0,01 0,005 . 10 137 241 0,05 0,015 30 160 282 0,05 118 100 270 0,05 0,05 215 130 1000 0,50 50 416 253 0,05 0,10 246 141 0,10 100 0,10 0,50 0,10 500 270 185 0,10 321 209 50 0,20 376 228 100 0,20 0,20 246 420 о,го 150 0,30 335 182 250 0,20 0,50 0,05 329 198 10 0,50 235 417 20 0,50 0,10 0,50 453 245 100 0,50 П р и м е ч а н и е. Используют 1 ОХ-ный раствор ПВХ.Термостатирование раствора провОдят при 383+2 К.Последовательность введения компонентов: кислота,ДИФА, вода, ПВХ,1397564 8 Таблица 2 оследовательность введенияомпонентов в систему емя, мин желтения покоричневе Кислота, ДИФА, вода, ПВ 18 ота и вода, выт, затеи ДМФА Смешеныдержаныи ПВХ 9 23 ешены кислота и вода, за .м ДИФА и ЛВХ 6 5 ДИФА, тельн водой м предвари 1е кислота 4 241 105 ФА, ПВХ, киспота, вод ДИФА,Кислот 20 ВХ, вода,кислота вода, ПВХ, ДМФА 82 римечани серной5 мас,Хтношению т аул вка ска рара Сериа кис,иот(Ое 005 иас.Х 53 ЭО 7 анибал+56 М И. и а в и е, Исввъзуие 24 р Составитель И.ДевиинТехред Л. Олийнык Корректор С.Че Рогули Редак исное Тираж 419 3/30 к та СССР ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 3035, Москва, Ж, Раушскоизводственно-полиграфическое предприятие Сериаа кисло (0,05 мас.Х) вода (0,005 Х, за мешан Количеств случаях 0 С 100 Ж по ислоты во всехводи 0,05 мас.