Способ определения минеральных форм фосфатов почвы

302660 Союз Советских Соызлысти вскихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства М МП К . 01 п 1 00 Заявлено 01 1 Х.1969 ( 136136830-15)с присоединением заявки ЪПриоритет Ноыитет по делам ызобретеимй и открытий при Совете 11 ииистров СССРУ .К 543.43(Г 88.8) Опубликован 28.Ъ.1971, Вюллеге:ь ЛЪ 15 Лата опубликования аписа:пя 9 ЛП.1971 Авторыизобретеши К, Е, Рабинович (Гинзбург) и Л. С. Лебедева Почвенный институт им, В, В, ДокучаеваЗаявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ФОРМ ФОСФАТОВ ПОЧВЫИзобретение относится к количественному анализу почв на содержание в них фосфатов.Известен способ определения минеральных форм фосфатов в почве по Чангу и Джексону, при котором исходную навеску почвы последовательно экстрагируют 1 н. хлоридом аммония, 0,5 н. фторидом аммония, 0,1 н, едким натром, 0,5 н. серной кислотой, смесью ХазСеНеОт+ХаНСОз - Ма 2520 и повторю 0,5 н. фторидом аммония и 0,1 н. едким натром. Однако этот способ дает повышенные данные па содержанию фракции фосфатов кальция и несколько заниженные данные для фракции фосфатов алюминия и железа в слабокислых и карбопатных почвах (чернозем, серозем). 1-1 а кислых (дерновоподзолистые почвы и красноземы) наблюдается переосажденпе фракции фосфатов аммония во фтораммонпйной вытяжке и извлечение переосажденного фосфата последующей щелочной вытяжкой во фракции фосфатов железа, Кроме того, ва фтораммонпйную вытяжку (в раствор) наряду с фосфатами алюминия могут переходить разноосновные фосфаты кальция и магния и частично некоторыс фосфаты железа.С целью избирательного отделения фракции фосфатов кальция и магния от фракции полуторных окислов из исходной навески почвы сначала выделяют фракцию разноосновных фосфатов кальция и магния (преимущественна вторично аоразаванных) с па.тащьта двух вытяжек смесью 1.0,о-ного сульфата аммония и 0,25 оЬ-ного молпбдата аммония (рН 4,8) и смесью 0,5 н. уксусной кислоты и 0,25%-ного молпбдата аммония (рН "-4,2), а затем выделяют фракцию фосфатов алюминия (вытяжка 0,5 н. фторпдом аммония, рН 8,5), фракцию фосфатов железа (Вытяжка 0,1 н. едким патром) и фракцию труднорастворпмых фос фатов кальция типа фосфорпта, апатпта (вытяжка 0,5 н. серной кислотой). Применение молибдата аммония в ервьхдвух вытяжках паззоляет на кислых и сл;бо кислых почвах почти полностью предотвратить переосажде:ше тзвлеченных фосфатов компонентами твердой фазы почвы и растворов.Эта обусловлено тем, что в кислой и слабокпслой среде молпбдат связывает псрсходя щий в раствор фосфор в комплетсное недпссоципрованное соединение фосфорномолпбденовую гетеропалпкпслоту, в результате чего исключается участие фосфора в разновссньх реакциях мсхкд 1 твердап фазан н раствором 25 предотвращается его псреосажденпе в процессе приготовления вытяжки.Схемы выдслеш 1 я м;шеральных фарм фосфора пз почвь по предлагаемому способу н по спасоаанга - Джексона представлен, 30 табл. 1 - 4,302660 ООКОСООРС СОассаО Оцссотт са 8 ОО ассо ц;сч ст х ц с т-Ч Г г ео мц,ГС -ф )Ом г сч с ст с Ск Г- от о с сто х с г, ЦС Г- Г л СООС ОосссС " ОхоО Л Сат 3 ОО ассот ст О1ст йс =с мо т М й с И. с О Е тт О О О ай Оо ц а о стс г- О 1- от Г ССЧсч тс г г ем О тт т хсчм сч м г ч О,осойтсСксо щ О СЧ м 1 О о сч се. с г-м СЧ л",г-Ос," :осо О Чсо м СЧсс й с г Заоа ООО ОЮ О л о а 1 О О а о тк о т ст - лл хмц сч 1ст о= ссод оойО т;о сгс л о с :( о х О с Ф О чООСто Оцо сО Сцса оа О О ООСО ацоцо с ,с ОмГх мсЧ1- Г- сот-м М с- .ОФо соО тО С тс О СЬ сч х о О тсстг о ст .с О то с мсЧ О м сч о сч ос Ч ц) Г-С ск г- с ц Ст г- ст.тм МйоО-О.ОсттОт кахаОо Мс 4ао ацЫ С,ООЮстт сэх+ с;" о тг Стц) г Хмсч Г- с 1 Г-. сч х с ц: т О м о О мтт т ст счо сстсч сс тсм О3ОосОООО, аО т.кчцао сО ктла м от т м "о осч счм тГ)О сО СЧ ГСт Гч Ч ц; Г йсэЛсГ ОеХн тО -эдо с Е м цлг- ст счк сО Г- ГСЧ стто о м м,х тсч мос тС с О С т О оа с то о о О тт3 О с с, с мм со сЧ Ст ткт "1 м о сто о т- М м хо. Д сс и) г-См2 Е кО оооцо Гл Г с - с г Оо л л о ст г тс о 3 О тцг с,о со с 3 2 ч д о й йСт мСЧт к 3 м м О СЧ о сч г-ч а1 Г СО СЧ Г СЧсо а м счм о отмсо Г со О СЧ Г ООСЧ м 3 ОЧт м СЧ СО СССО О тОМмОм тС т- От ср м о о сч счост м ц)т- О ОтС т- м мОСО СЧООтсч СС а со сосо СЧОЧо м О СЧ М ОСО цотМГ м СЧ ОтмО кооххооО тйоОтс, тс а1 осо ДО + хктГ Ме Ы ХсзрСЧ с ттдоо,со о о со гд гофэоф ннноиеБ гд гофэоф иинэа; ииеЫд ооэоиэитисэеиетет:ахи еноэнансц иеине, ооэоиэ ооэоиэ пи рэегенсэ(и302660 Таблица 4 Приготовление смесей молибдата аммопн и серной кслетэ Ко ипество, необходимоереак- тины ДенсвТ 1 наокраинванне добавить наокраинвие еэ се се сэ реаитииыА Е,лег; ; г чч Хс счлч л ч сэ Ме.)пьге колбы па 50 5 гэг 12,5 14,0 18,7 45 3 403 30 1 30,9450,945 0,945 О, 8330,6250 2 3 2 3 2 3 280 280 280 18,812,50 12,5 25,0 50,0 10 20 Мерные ковы на 100 лг,г 11,8 12,5 14,0 14,9 18,7 О, 921 0,833 0,625 0,500 0 21,9 18,8 12,5 9,4 0 280 280 280 280 280 95, 6 906 80 6 5 6 606 12,5 25,0 50,0 62,5 100,0 4 6 4 6 4 6 4 6 4 6 1,89 1,89 1,89 1,89 1,89 Л А Б Е С 5 10 20 25 .0 87,5 75,0 50,0 37,5 Как в)1 дио из табл. 1, в 0,5 и. растворе фто)Ида ааЪ 10 ПИЯ (Р 1 чэ Я,д) ПаЯДУ С фОСф 22 МИ с 5110211 ПИ 51 Е)с 1 СВОРЯ 10 ТСЯ ТВККС И КИСЛЫЕ фОС- фгть; каль,:я и маГиия, Некоторое количсст- ЗО ПЗНООСИОВНэХ фоСфаТОВ 1(2 ЛЬЦИЯ И КСЛЕ- за. Б 1.0 ага-поз растворе сульфс.та аммония и О,д с 1, Кгэь сОП КИСЛОТ 1 С добавч 1 СПИЕМ К ПИМ 0,2 дВ.И 010 раСТВО2 МОГ 1 ИОдата 2 ММОНИ 51 эрае - творяются прсехугцествеипо )азнооспоз:1 ые фосфаты кальция и магния. Поэтому предва )ИТСЛЬЕ 1251 ОбабОТКсз Е 12 ВССКИ ПОЧВЫ ЭТ:1)1 И ) с)СТВО с М 1 ПОЗ ВОЛ ЯС Кс 1 К О 1 СП 51 ТЬ ТС ЖС).). Ы (1) ОС(Е, 2ОЗ К сГ 1 ЬЦИ 51 И Ма ГЕ И Я, 1(ОТО) ЫС могут переходить в раствор ,5 и. фторпда аммония 1 учитываться как а)ракция фосфа ОЗ ЯММОПИ 51.Б тс;ОЛ. - ПпзсдСИЫ СВСдЕИИ 51 0 КОЛИЧЕСТВС фОС;2 ТОЗ ВТО;)Пс 1 ПО ОСаЖДСИИ 1 Х (ИЛИ ИЕРС - )СеКДСПП 1,1 х, з почвспных вытяжках при работе по и,едлагаемсму способу п по способу 20 1 с 1;1 Га ИЖСКСОИ 2.(кК в;1; ио из табл. 2 в предлагаемом спосоос ВО зссх пь 1 5 ккях, крОЕе 0,5 н. фторидом а ММОЕ 15151, ВТОРИЧПОС ОСВЖДСПИС фоефОРсс В .".РОЦсссс экстр)акции практически ие имеет мс та. 25 Б вытЯжкс 1,0,а-Ного сУльфата аммониЯ и 0,25 "ц-ЕО О ЗОЛ:1 бдсзэ с аЗЕМОН:5ПСРЕОС 2 КДСПИС фоефОР 2 На СЕРОЗЕ 1 НЫХ К 2 Р- боатиых почвах. Однако персосакдсишяй (1)дсг)01) бы.1 пайдсп в послеДуОИЕсп Выт 5 Жке 30 (0,5 и. ссриой к:слоты), т. е. во фракци:1 фосфатов ка;сьция, что ие приводит к ошибочным ПРЕДСтаВЛС)ПЯМ О фОРМаХ фОСфОРа В ЭТЕ 1 Х ПОЧВах.Бтор;11 ное ОсажДСП.1 с фосфора па к:1 слых:1 35 СЛсЕООКПСЛЫХ Пои)с 1 Х ИМСЛО МССТО В ВЬ 1 Т 51 ККЕ 0,5 и. тдрида аммое 1 пя.Персосакдсии 1 с фосфаты алюминия затем почти полностью изьлс- КЯЛИСЬ ПОСЛС,У 101 ЦСИ В 11 ТЯЖКОИ 0,0 И. ЕДКОГО Пятра И у 1 ИТэВВЛИСЬ ЗО фраКЦИИ фОСфатОВ 40 желсза. Суммарное жс содсркаеИе фракии фосфатов полуторпых ок)слов оставалось без изменсн:151, ч 10 пс;1):Зодит к большд 1 Ошиое в характеристике содержания форм вынесЛЬНЫХ фоофаТОВ В ЭТИХ Пос 1 зак,Сравнител 1 пье дае 1 иые Опредслси:1 я минеральных фора,)осфатов в разл)гчиых почвах С;1 ОМОЩЕЯО ВЫШСУК 232 ПНЬ 1 Х СПОСОООЗ ИРСДСТ 2 В- лсиь 1 в табл. д (лгг Р,О; на 100 г 1;оцзы:,1 в ,", от валового фосфора)ПолуСпиэе даииые показыва 101, .1 то п)едлагасмый способ. с одной стордиы,;Оззоляст ООЛСС ИЗОИРВТСЛ 1 ПО ОТДЕЛЯТЬ фоефа Е 1 Я КЯЛэ ЕИЯ И .2 ГНИ 51 Д 1)ОС2 ТОВ 2 Л 10:ИПИ 51 И;1(СГСЗа, С ДРУГОЙ СТОПОП 1 э, ЗН 2"1 И 1 СЛЫ 10 СП.Кает ИСРЕОС 21(ДЕИ;1 С (1)ОСфОР 2 В П)ОЦЕССС ЭКС 1 РсК- ции. Благодаря этому даиныс по содсркаи:по фракции фосфатов кальция иа всех СслсдусЪ11 Х П 03 с 1 Х В Ы Ш С, Ч С М;10 С И О С 0 б ) -1 с 1 П Г а:,ЧКСКСОЕ 12. ОСООСПИО ЭТО раЗЛИЕИС 0 МеесЧСТС 5. па Вареаптах почВ с удобреии 521 П . Па по 1 вах, боГатых полмториыеи Окислами, 1(0 ГО)11 с с 10- СдбетзуЮт ЗпаЧ;тСЛЬНОМу 1)СрСОСс 1 Кдеп:К) фОС- фора з процессе экстракц:,.СОДЕржаИИС ЖС фраКцнИ фОСф ГГОЗ 1 ОЛуторны:; ок)голов ио предлагаемому с:1 осооу СООТВСТСТВС;.О НСС(ОЛЕН(0 ИИЖС, 1 СМ:1 О СПОСООМ 1 сЕГс - 1 ЖСКСОИ 2. ЕСКЛК)с 1 С:15 С СОСТЯЗЛЯ)ОТ ПОЧВЫ, ООГПТЬС ПОЛМТОРПЯ МИ ОК 1 СЛВИ (краснозем,:оймеиная ожслсзиениая почва), Зто, по-вид;Мому, обуслозлеио тем, цтд слабые раство;)ы миисральиых кислот пс с:1 особНЫ ДОСТ 2 ТОцНО ПОЛНО ИЗВЛЕКЗТ 1 Т)УДПОРВСТВОР:3 ЫЕ фОС21 Ь 1 ИОЛМТОРНЫХ ОКИС;1 ОВ.Ход апасПза ПО иРедлагаю 10 У спосООУ 1. Вытяжка 1-идго сульфата аммоиия и 0,20 Зсэ-НОГО .ОЛИб;12 Тс с.ХЕОЕЕ 5.е-авсски почвы;1 о 0,5 г помешают з цснтрифукеЫс пробики екоью 40 - 50 эЕл и прилигают к иим 25 )г,г раствора 1%-ного суль 302660 10фата аммония и 0,25%-ного молибдата аммония. Пробирки закрывают пробками и взбалтывают смесь 15 мин, после чего суспепзшо центрифугируют примерно 10 мин со скоростью 2 - 3 тыс. Облин. Прозрачный раствор сливают в плоскодонные колбы на 50 - 100,ц,г. Остаток почвы в пробирке промывают 25 5 цл насыщенного раствора хлористого натрия для удаления из почвы механически задержанного раствора аммонийно-молибдатной вытяжки, смесь взбалтывают в течение 15 мин и центрифугируют, Центрифугат выбрасывают, а остаток почвы используют для получения следующей уксусно-молибдатной вытяжки,Аликвотную часть прозрачного раствора по- лученнОЙ аммониЙно-молиодатнОЙ Выт 51 жки переносят в мерные колбы на 50 мл для колориметрнческого определения фосфора.При колориметрическом определении фосфора в молибдатных вытяжках следует учитывать то количество молиодата аммония. которое содержится в исследуемом объеме, взя том для окрашивания раствора. Это требуется для того, чтобы сохранить необходимое соотношение реактивов (раствора молибдатд аммония, кислоты и восстановителя), которое рекомендуется в том или ином способе колориметрического определения фосфора для получения пропорциональности между интенсивностью окрашивания и концентрацией РО.-, В растворе, Для колориметрического опоедсления фосфора в почвенных вытяжках использовали способ Труога - Майера. В этом способе на одно определение фосфора в 50 5 цл раствора берут 50 мг молибдата аммония в ОЛ и. растворе серной кислоты и для восстановления фосфорномолибденовой кислоты в фосфорномолибдеповую синь - три капли 2,5,)- ного раствора двухлористого олова, приготовленного на 10%-ной соляной кислоте. При колориметрировании в мерных колбах на 100 5 цл расход указанных реактивов увеличивается в два раза. Поэтому в зависимости от объема аммонийно-молибдатной вытяжки, который берется на колориметрическое определение фосфора, приливают к нему соответствующее недостающее количество раствора молибдата аммония с таким расчетом, чтобы на одно определение фосфора в 50 мл раствора в конечном итоге содержалось 50 мг, а в 100 мл раствора соответственно 100 мг молибдата аммония, предусмотренного в прописи Труога - Майера. Количество серной кислоты и восстановителя для данного объема мерных колб остается без изменений, независимо от количества вытяжки, взятой на колориметрирование,Таким образом, 5 - 20 мл прозрачной аммонийно-молибдатной почвенной вытяжки сливают в мерные колбы на 50 мл, которые доливают до метки соответствующим сернокислым раствором молибдата аммония, содержащим недостающее количество соли молибдата (см. приготовление реактивов АЕ), перемешива 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ют и Окрйшив 210 т т рея капля)и солянокис- ЛОГО РдстВОР 2 дВУхл 017 истого ОЛОВ 2. Спхстя 5- 10,.пн и в последу)ощпе 30 - 40 5 цпн просмйтривйют окрашени 1.с рйстворы пй фотоко- .70 Р 1 метРе с кРасным светофильтРОм ,;7 цс 650 ммк),Анализ амОн)шпо-мо 7 пбддтной вытяжки)КСЛйТСЛЬНО ПРОВОД.ТЬ ПС ПОЗДНЕЕ, чем в течение 48 цас послс приготовлсчшя вытя 5 кки. Вычислсние содерж 2 ниЯ фосфора В вытяжке проводят по шкале стандартных растворов фосфата как обычно,2. Прпготовлепие вытяжки 0,5 и. уксусная кислота -0,25",о -ный молпбдат аммония (рН 4 2).К промытому Остаткм почвы в Гсп ГриФ 5 кных;1 роопркйх приливйОт по 25,цл раствора смеси 0,5 н. уксусной кислоты и 0,25",о-ного молибдата аммон;я (рН4,2), закрывают прооир 1 и пробйх)п и Взбйлтывй)от сесь нй ротаторе в течение 15 .тн., После этого суспензию центрпфхгируют, кдк каздно Вышс, Прозрачный центр;фугат сливают в плоскодонные колбы на 50 - 100 мл 5 - 10 мл проЗРйчОго РйСТБОРйбо 1 ки пй 00 м. для колориметричсского Определения фосфора.Так как ккс спокислой Вь 1 тяж 1.с для прсдотвращения персосаждснпя фосфора В процессе экстрдкцпи был добавлен рдстгор молпбдата аммония. то количество последнего ДОЛ 51;По ОЫТЬ ООЯЗДТСЛЬПО УТЕПО В ООЬЕМЕ ИС- следуемого раствора, взятом для колор:1 метР 111 ССКОГО ОПРЕДСЛСПИЯ фосфОРД (СМ, ВЫШС анализ аммонш:ю-мол:бдатной Вытяжки пз почв).Остаток почзы г цснтрифуткпь)х пробирках промывают насып 1 енным рдстьором хлорида натрия, кдк описано выше. Прозрачньш цспт 1)ифуГат Выордсь)здют, 2 Остаток почвы используют для приготозлсппя следующей фтор- ДОПИИП 01 ГЫ"515 ХК3. Приготовление 0,0 н. Вытяжки фтор 1 да аммония.Остаток почвы в цснтрифужной пробирке заливают 25 мл 0,5 н. раствора фторида аммония (рН8,5). Пробирки закрывают пробкамн, взбалтывают 1 час на ротаторе и цеитрифуп)руют. Прозрачный цсптрифугат сливают В плоскодонные колбочки нд 50 .цл, сюда 5 ке дооавля 10 т дл 51 ООесцвсчиБани 51 Вытя 5 кки 015 - 0,25 г очищенного дктивпрованпого у- ля, перемешивают и оставляют стоять 15 - 20 .цпн. Если раствор ндд осадком полностью не обесцветился, то добавляют до 11 олнительпо около 0,1 г дктивировднпого уг,7 я, смесь оставляют стоять еще 10,цпн и фильтруют через два плотных фильтра (белая синяя лепта) В полиэтиленовую плп здпдрафшшровдину 10 посуду. х,ранить в стскляппой поудс 11)торам:ониНу)о Бытя)кк пс рскоСн; стс 51, так кдк фтористый аммош)и с;1 особсн ьч 1 щсЛа 1 ИВДТЬ Из СТСКЛй КРС.НИСВУО КИСЛОТУ, КО- торая может завь 1 сить результаты определения фосфора в вытяжке.5 - 20,ц,г оесцветпой проз рачпой форам мо ПИИПОП В 1 ТЯЯТ 1;и СЛПВЯ 10 Т В МЕРНЫЕ КОЛОЫ ЕЯ 50 .цл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 30 .ц,г и добавляют сюда же 10 Гцл О 8 М раствора борной кислоты для связываппя попа фтора в боратпый комплекс.310 пеооходиО, так кяк фт 01 зожет образО- ВЫЗЯТ С МОЛИОДСПОМ СОЕДП 1 СПЯ РЯЗЛПЧПОГО состава (оксифториды МОО.МООзГз, триоксотрпфзормолебдаты (Х 1-гс) зМООзГз и др.) и мешать образовапию фосфорпомолибдеповой кислоты, я, следовательно, и колориметрическому определению фосфора.После этого В этп же колбы добавляОТ 2 лсг ссрнокис.ОГО растворе ъ 10 либдятя аммония, :рпготовлепного по прописи Труога - -Мейера, доводят до метки дистиллироваппой водой, псрсмсшпваот, добавляют три капли раствора ;зухлористого олова, пемедлепно вновь перемспиваот и сустя 5 - 7 Гцик и в течепие поле 5 Ощих 30,сик П 1 осмат 1 зиваОт ОК 1 зашеппые растворы в фотоколоримстре (светофильтр к Р Я сньш, с- б 50 лс,ск) .Шкалу образцовых растворов фосфата готовят с добалспис к пей исходпого ряствор 0,0 1. фт 01 ида Яммопия В такокс количестве, какое берут для определения испытуемого раствора, затем также приливают 10 лсл 0,8 М борной кислоты, Сернокпслый раствор молпбдата аммония доливают водой до метки, перемешивают, рилпвают восстановитсль 1 псзсдлеппО е 1 эсмешпвяют и 1 ол 01 эимстппруют спустя 57,цик и в течение 30,цин.Остаток поВь в цсптрпфугкпо робе 1 зкс однократно промьвают насыщенным раствором хлорпда натрия для удаления пз почвы ОсГе Гкоз мех 2 еичсски зедсргкянпого 1 ястВОря фторпдпой гытяжкп, Цсптрифугят выбрасы- В 210 Т, 11 ПОв ИСПОЛЗУОТ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕПП 5 следу;ощсй щелочной вытяжки.4. Пр:готоглспее вьтяжки 01 и. едкого тря.Остагшуюся в центр:фужной пробирке поч ву обрабатывают 25 лс г 0,5 п. едкого натра. Пробирки закрывают пробками и взбалтывают смесь па ротаторе в течение 2 час, после чего суспензию настаивают в течение 15 - 20 час прп комнатпой температуре, а затем центрифугпруют. Прозрачный раствор вытяккп сливают в плоскодопные колбочки,Так как щслочпая вытяжка пптепспвпо окряшепа, то для ее обесцвечиваппя в колбочки приливаот при помешивании 10 капель (0,5 лсг) копцсптрпровапной серпой кислоты для коагуляцпи гуммпновой кислоты, Спустя 10 - 15 Гцссн добавляют 0,15 - 025 г активированного угля для поглощения фульвокпслот, смесь перемешивают и оставляют стоять 10 - 15 сисг, после чего фильтруют через два плотных фильтра. 5 - 10 .цл прозрачного филыра помещают в мерные колбы на 50 лсл, разбавляют дистиллированной водой до 30 - 35,цл, приливают две капли р-деИитрофенола и титруют 10,-пым раствором гидроокпси аммое 1 ия до 105 Влспп 51 жсл ОЙ ОК 1)еСки, кот 01 О 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 с 5 уничтожаю 1 каплями 10 осо-но соляной пл:1 серной кислоты. После этого приливаот в эти же мсрпые колбы 2 лсл сернокпслого раствора молибдеповокислого аммония, приготовленного по Труога - Мейеру, доливают дистиллированной водой до метки, перемешпваот, прибавляот трп капли соляпокислого раствора двухлорпсгого олова, псмедлеппо вновь перемешивают и спустя 5 - 7 Гвин в течение 10 - 20 Гцин колориметрируют, Остаток почвы вновь промывают один раз насыщенным раствором хлорида натрия,5. Приготовление вытяжки 0,5 и. серой кислоты.П 1 омытый Остаток ГОчвы В цетрпфэньх пробирках заливают 25 цл 0,5 и. ссрноп кислоты, пробирки закрывают пробками и взбалтывают в течение 1 час на ротаторе. После этого суспепзио цсптрифугируют. Прозрачный центрпфугат слива:от в плоскодонные колбочки. 5 - 10 лсл прозрачпого раствора сливают В мерные колбы па 50 с,г, нейтрализуют по 1 З-диеИтрофсполу и колориметрируют, как описано при анализе целочной вытяжки.Определение общего фосфора в остатке почвыОстаток почзы после приготовления сернокислой ВытяРгк 1 прОъываОт пасыщеепь 1 м раствором хлорида натрия, как описано выше. Центрифугат выбрасывают, а остаток почвы количествеппо переносят дистиллированной водой ь плоскодоппые колбы на 100,ц,лпзжаростойкого стекла. 1(олб ставят па этсрпитовыс или электрческпе плитки, покрытые асбестом, и смесь зыпарпвают досуха, избегая перссушиваппя. После этого в колбы добавляют несколько капель воды, чтобы смочить почву, приливают 8 лс,г концентрироваппой серной кислоты, закрывают колбы маленькими воронками и оставляют на 30 бО Гцик (илп па ночь), чтобы обуглить навеску почвы, Зятем В эти же колбы приливают 0,5 цл хлорпой кислоты (30 - 72 со), смесь стазят па электрические плитки, покрытые асбестом, и кипятят до полного обесцвсчивания раствора (обычно 10 - 20 сик). В зависимости от химического состава апализирусмой павескп почвы цвет смеси после сжигания могкст быть белесый, сероватый, желтоватый и др.После сжигания смесь охзЯгкдаОт, зас: доливают 20 - 30,цл дпстиллироваппой воды, персносят в мерпыс колбы па 200 - 250 сл, обмывая при этом воронки, горлышко и стенки колб. Раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют стоять до полного оседания остатка почвы илп Ясть раствора фильтруют, 10 - 20 лсл прозрачного раствора исрспосят в мерные колбы на 10 .цл, доливают водой до 30 .цл и осаждают окиспое железо, рплпвая по каплям при помешивании 3 Гцл 10 осо-Ного железистоспперодистого калия, а затем 2,5 Гцл 1 ОосочОго сернокислого марганца для связывания избытка последнего. После стояния в течепие Нескольких минут смесь тптруют 105 о- е 1 ьЗ 1 рястВОроз 1 зМпака до момента резкогоперехода синей окраски в сИевато-лилов 1 уО, рН устанавливают 6,8 - 6,9, прц этом зичснии комплексные соединения железа и марганца удерживаются в осадке. В связи с тем, что при этой реакции осаждается одцовремец но и фосфор, для его растворения добавляют 3,5 мл 2,0 н. раствора серной кислоты. Содержимое колбы доводят до метки и фильтруют через два плотных фильтра, сливая псрвыс порции фильтрата. 10 - 15 мл прозрачного рас твора после осаждения окисного железа переносят в мерные колбы на 50 мл и определяют фосфор колориметрически, как описано выше.В отдельных навесках определяют валовой и органический фосфор почвы.15Определение валового фосфора в почвеНавеску почвы 0,5 г помещают в плоскодонные колбы из жаростойкого стекла на 100 мл (колбы Кьельдаля), добавляют несколько капель воды, чтобы смочить навеску почвы, при ливают 8 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 30 - 60 мин (или на ночь). После этого в колбы приливают 0,5 мл хлорной кислоты (30 - 72%), закрывают колбы маленькими воронками, ставят на электрические 25 плитки, покрытие асбестом, и кип 5",тят до полного обесцвечивания раствора.Дальнейший ход анализа проводят то шо так же, как при определении общего фосфора в остатке почвы. ЗоРеактивы1. Смесь 1%-ного сульфата аммония и0,25%-ного молибдата аммония (рН 4.8).2,5 г молибдата аммония (желательно х.ч. З 5или ч.д.а.) растворяют в 150 - 200 мл дистиллированной воды. Навеску молибдата ах 1:5 Ония лучше всыпать в заранее подогретую почти до кипения воду и выдерживать смесь цаэлектрической плитке до полного ее растворения. После этого раствор снимают с плиткии охлаждают.Одновременно в мерную колбу на 1 л приливают 400 в 5 мл дистиллированной воды,в которой растворяют 10 г соли серцокислог 45аммония, Затем в эту же колбу приливаютприготовленный охлажденный раствор молпбдата аммония, смесь доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают,Сливание растворов молибдата аммо шя и 50сернокислого аммония лучше проводить цепосредственно перед приготовлением вытяжки.Реактив сохраняется в течение 5 - 7 дней.2. Смесь 0,5 н. уксусной кислоты и 0,25%ного молибдата аммония (рН"-4,2). 55А, Приготовление 0,5 н. уксусной кислоты(рН4,2). 30 мл ледяной уксусной кислотывливают В мерную колбу на 1 л, содержащуооколо 800 мл дистиллированной воды. Смесьперемешивают, добавляют 10 мл крепкого 60раствора аммиака, вновь перемешивают и чнебольшом стеклянном стаканчике измеряотрН стеклянным электродом. После этого раствор из стаканчика сливают в ту же мернуюколбу. Процедуру повторяют до доведения р 11 65 до цужцо 1 Вел: иИы ( 4,2), послс чего раствор долив,ют до метки водой, тщательно перемешивают. )тот исходцьш раствор 0,5 ц, уксусной кислоты (рЕ4,2) сохраняется долгое время и его лучше готовить В количестве 3 - 10 л в зависимости от числа ацалцзируемых образцов.Б. Смесь 0,5 ц, уксусиоц кислоты ц 0,25%- ного молибдата аммония (р 11 4.2). Для приготовлешя смеси в другую мерную колбу на 1 л сливают примерно 700 мл приготовленной 0,5 н. уксусной кислоты, всыпают сода же 2,5 г молиодата аммония и взбалтывают смесь до полного растворения навески молибдата аммония (можно смесь оставить на цоч.), после чего доливают колбу до метки раствором 0,5 н. уксусной кислоты (р 1-1 "- 4,2) и тщательно перемешива 1 от. Реактив сохраняется в течение 7 - 10 дней.3. Приготозлепие реактивов для колор:метрического определения фосфора в вытяжках, содержащих 0,25%-ный растзор молибдата аммония.Для разного разведения молибдатцьгх вытяжек предлагаются два способа приготовлсшя готовых смесей, которые содержат В определенном объеме необходимое колВчсство реактивов - молибдата аммоця ц серной кислоты, предусмотренных в способе Труога - Меера для колориъе 1 ричсскоО Определения фосфора, В табл. 4 приведены реактивы для окрашиВация почВеннои Выт 51 жкц. содер 5 каией 0,25%-ный раствор молибдата аммония.Способ 1. 5 - 20 (40) .цл вытяжки переносят В мерные колбы на 50 (100) мл, разбавляют дистиллированной водой до 30 (60) мл. приливают 2 (4) 5 цл реактива А или ВГ (табл. 4), доливают до метки диспллцроваццой водой, перемешиьают, прь ивают 3 (6) капли 2,5%-ного хлорида олова в 10%-цой сОлянОЙ 1 ислоте, ВнОВь перемешцва 10 т и спустя 5 - 7 лин з течение 30 - 40 .цин просматривают окрашенные растворы а колоримстре.С и о с о б 2. 5 - 20 (40),цл вытяжки перенося-, в мерные колбы ца 50 (100) мл и доливают их до метки соотзетствующим растьором сернокислого молибдата аммония (рсак. тивы АЕ), перемешивают и окрашиваю (табл. 4).Реакг 1 вы АЕ сохраняются в темном мс. сте длительное время. Аналитик может Выбрать тот способ (1 или 2) приготовленИч реактивов АЕ, которьш паиболес удобен конкретных условиях.4. 0,5 ц. раствор фторида аммония (р 11 8,5) 18,5 г ца 1 л. воды.Необходимьш рН раствора получают с по. мощью 25",-ного раствора гидроокиси аммоц;я.5. 0,1 н. раствор едкогс натра.6. 0,5 ц. раствор ссрцой кцслотьь7. Насыщенньш раствор хлорида натрия, 400 г в 1 л воды.8, 2 н. серная кислота и концентрированная серная кислота.302660 16 Прсдмст изобретсния Сос.и пи еоль М. Дранишников Корректор О. С, Зайцевы 1 д;.,р с. Е(5 н еов; Тскрс е Л, Л. Евдонов 3:екеке5;13 16 1 ад(а 579 Тираж 473 Подис попЦ 1111 П (омЕЕгета по делам иаобрстсиий и открытий ири Совав МиеЕЕестров ССС 1 а Москва, г 1(-35 1 амшская иаб., д. 4,5 1 ииоерае 1)и 5 е, ии с,аптиеова, 2 80 - 72",-пый раствор клорпой слог ы.10. 10,го-ив 1 рЯСТБОр я(СЛСЗПСТО-СЕЕ:ЕсрОдиСТОГО 2 Л 1151,11. 10 га-пый растВОр суаьфетее маргап 1,2.12. 0,8 Ч раствор ОорОЙ 1(псгОеы, 50 2 л Бо Еы8 е кяви рованеыи 5 ГГОль Очпщсе 11 еые.О.шсгку мгля грогодят слсдующггм образом. Продаае(пые претар ат (5 слатсльго крупиочсшуйчагый) насыпают Б пссолько стскляп ЬЕК или фарфоровык стакапоз па 23 л 21 К- дьгй, з;ляпают копцсптрпроваппой соляной ПСЛО ГО 1 1 ОСТ 2 БЛЯЕОТ С 105 и 1 Ь Ь тстСПЕС ТЕО 1 торадпук л Гок, период:чески исрсмсце 11 Б 251 са 1 РСЬ сГ(.кл 5 ип 10 й П 2 лочко 1. Лаетсм к 1 10 т СГ 1 пБаюГ, уГО,Еь Ос 01 зом(ПО псрспос 51 т иа БО- ропку 110.(псра, пр 11 сосдинсппу 10 к Водостру:1- пому .Еи масляному насосу и промывают сго 1 Опячси дистиллегроваппои Водо до псЕсзпоБспия и иром 111 ьк зодак иона лора (пробг с пигратом серебра). Промытьш уголь оставляют па воропкс в тсчсгпе 18 - 20 час для доведения сго до Боздуи 10-сукого состояп:5.После этого уголь раст;ераЕот В фарфоровой ступке (или па мельпЕще т 1:Еа Пируэт) до 5 тонкого пороцека. Способ оиредслепия миперальпык форм фос фатов почвы, Включающий послсдовательиосэкстрагирова 111 с искодпой павсскп почвы растворами 0,5 и, еЬторида аммо 1 шя, 0,1 и. Сдого натра и 0,5 и. серной кислоты, огличсиогаиисл тсм, что, с целью избиратсльного от с лепия фракции фосфатов кагЬц 151 11 мапшя отфракции полугорных ое(ислов,;ес.;одеую паБеску почвы ередварительпо экстрагируют спачала смссьО 1,0 го-БОГО сульф 2 та авеа 0111 51 и 025"о.ного молибдата аммония прп р 11 -1,8, 20 и затсве с:ссыо 0,5 п, ,ксуспОЙ кпс;Оты и0,25 о 4-ного молибдата аммония (р 11 4,2).