Способ получения алкилфенолов

Союз СоветскикСоциапистическикРеспублнк ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 730675(51)М, Кл.С 07 С 39/06 С 07 С 37/14 с присоединением заявки Лф Государстееииый комитет(23) Приоритет Опубликовано 30.04.80. Бюллетень Ле 16Дата опубликования описания 30,04,80 по делам изооретеиий и открытий(54) СПОСО УЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛ способу полуемых в про Изобретение относится кчения алкилфенолов, используизводстве присадок.Известен способ получения алкилфенолов алкилированием фенола полимер-дистиллятом при 80-115 С в присутствииокатализатора-молекулярного комплекса органического сульфокатионита с фенолом И.Однако используемый катализатор не1 О обладает достаточной механической прочностью, что требует его частой регенерации и замены.Наиболее близким к изобретению является способ получения алкилфенолов алкилированием фенолов о(. -олефинами при 220 С в присутствии алюмосиликагоного катализатора. Выход целевого продукта 78,9% 21.Недостаток способа - недостаточновысокий выход неясного продукта.Бель изобретения - увеличение выходацелевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что фенол алкилируют А.-олефинами при 220-260 С в присутствии алюмосиликатного катализатора, промотированного мар ганцем в количестве 0,9-1% от веса алюмосиликата.Выход целевого продукта составляет 86-88%.Алкилирование фенола оС -олефинами (С -Со) проводят в проточной системе в йрисутствии алюмосиликата, промотированного марганцем в количестве 1,0% от веса алюмосиликата, что позволяет увеличить конверсию оС -олефинов до 88-90%, селективность по моноалкилфенолам 97.-98% и увеличивает выход алкилфенола до 86-88%.П р и м е р 1. В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата, промотированного марганцем, подают 100 г смеси фенол-гексен(фенол .53 г, гексен -1 47 г со скоростью Э,25 мл/мин при 220 С. Получают 99,1 г продукта.(1 вес.% в расчете на исходный ревгент)микросферического алюмосиликата, промотированного марганцем. Реакцию проводято1 О при 240 С, и продолжительности опыта3 ч. Получают 96,8 г продукта.Состав алкилата, выявленный хроматографическим анализом, вес.%:фенол 5,4 1 5 Децен. 6,2Монодецилфе иолы 88,1Дидецилфенолы 0,3Конверсия децен88,3, Селективностьпо монодецилфенолам 99,65%. Выход 20 монодецилфенолов составляет 88,0%.Время работы катализатора без регенерации 400 ч. Конверсия эйкозина88,1%. Селективность по моноэйкозилфенолам 99,3%. Выход моноэйкозилфенолов 86,7%.Опыты:1-3 проводят в проточной системе.Однако возможно осуществление данного процесса с однократным использова 3 73Состав влкилатв, выявленный методом газо-Жидкостной хроматографии, вес,%:фенол 5,9Возвратный гексен4,85Моногексидфеноды 87,95Дигексилфенолы 1,3Конверсия гексена89 ф 8%Селективность по моногексилфенолам 98,3%. Выход моногексилфенолов составляет 88,3 о .. П р и м е р 2, В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата, промотированного марганцем, подают 100 г предварительно приготовленной смеси фенол - октен(фенол 46 г, октен54 г) со скоростью 0,25 мл/мин при 240 С. Получают 98,3 г продукта следующего состава:Октен6,0%Фенод 5,4%Монооктилфенолы 87,2%,Циоктилфеноды 1,4%Селективность по монооктилфенолам 98,7%. Конверсия октена88,3%. Выход алкилфенолов составляет 87,2%.П р и м е р 3. В колонку проточного типа, заполненную 15 мл влюмосиликата промотированного маргашем, подают 30 г смеси, состоящей из фенола 7,50 г, эйкозена22,5 г (фенол - эйкозен) со скоростью 0,1 мл/мин при 260 С.6 Получают 29,6 г алкилата.Хроматографический анализ алкидата, вес.%:Фенол 3,45Эйкозен6,9Моноэйкозилфеноды 88,45Диэйкозилфенолы 172 25 формула изобретения Способ получения влкилфенолов влкилированием фенола-олефинами приповышенной температуре в присутствии30 алюмосиликатного катализатора, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта,используют влюмосиликатный катализатор, промотированный марганцем, взя 35 тым в количестве 0,9-1% от веса влюмосидиката, и процесс ведут при температуре 220-260 ОС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР507556, кл. С 07 С 43/20,1 5.03.7 3.2. Потоловский Л. А. Алкилированиефенола высокомолекулярными альфа 45 олефинами, Труд ВНИИНП, 1970, вып, 13,с. 35-42 (прототип).Составитель Н, ГозаловаРедактор А. Долинич Техред О. Андрейко Корректор М. ДемчикЗаказ 1149/7 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4