Способ получения полиэлектролита

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик р 11954400(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 250381 (21) 3304062/23-05с присоединением заявки Мо -С 08 ) 5/20 С 08 Г 220/56 Государственный комитет СССР по делам изобретениИ к. открытий(72) Авторы изобретения,сТашкентский государственный университет им . В-, И Ленина(54) СПОСОБ, ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА Изобретение относится к получению высокомолекулярных полиэлектролитов (ПЭ), которые могут быть использованы в качестве флокулянтов для очистки природных мутных, промышленных и сточных вод, а также для ускорения разделения твердой фазы в гидрометаллургической проюпаленности.Известен способ получения ПЭ сополимеризацией гидрохлорида диметиламиноэтилметакрилата (ДМАЭМА) и акры ламида (АА)в водноорганической среде при 25 С в присутствии инициаторов окислительно-восстановительного тина 1).Наиболее близким к предлагаемому является способ получения водораст воримых ПЭ путем радикальной сополимерФэации гидрохлорида ДЭАЭМА с акрил- или метакриламидом в водном. растворе в присутствии окислитель- но-восстановительных катализаторов при 10-40 оС 23. Недостатком известных способов является невысокая флокулирующая активность ПЭ.Цель изобретения - увеличение Флокулирующей активности полиэлектролнтов,Для достижения поставленной целисогласно способу получения ПЭ путемсополимеризации ДМАЭМА и АА в воднойсреде при нагревании в присутствииинициирующей окислительно-восстановительной системы сополимеризацию "осуществляют в растворе соляной кислоты при рН равном 1-6 предпочтиУ8тельно 3-4, и при 38-42 С.Молярное соотношение ДМАЭМА:ААсоставляет (1-4 ) т(1-12)соответственно.Способ осуществляют следующим образом.15 Для проведения сополимериэациив реакционную колбу помещают водныйраствор,ДМАЭМА и создают соответстВующее значение рН ДобавлениемХ 0-ного водного раствора НС ), затем добавляют акриламид и 0,4-0,2 от веса.мономеров персульфата и метабисульфата калия в соотношении 2:1. Реакционную колбу продувают азотом, исистему выдерживают в термостате при10-80 оС, предпочтительно 40 С. Сополимеризацию можно также проводитьпод воздействием Уф-облучения прн200 С, при этом свойства ПЭ не ухудЗ 0954400 Таблица Изменение оптической плотности О через 15 мин при мольном соотношении мономеров ДМАЭМА:АА Доза ПЭ,мг/1000 мг,1, 12 1,14 0,85 0,19 О, 75 0,25 1,07 1,00 0,33 0,17 0,04 0,11 1,00 0,13 0,65 0,12 0,59 0,08 0,02 0,06 1,75 0,09 0,25 0,20 0,07 0,06 0,01 0,05 2,50 0,06 0,13 0,16 0,03 0,03 0,01 0,02 0,03 3,75 0,03 0,05 0,06 0,07 0,02 0,04 5,00 0,03 0,05 0,01 0,02 0,02 0,03 0,05 0,05 10,00 15,00 0;02 0,06 0,03 0,05 0,03 0,05 0,07 В результате сополимериэации мономеров при всех мольных соотношениях в интервале значений рН 1,0 6,0 образуется прозрачная гомогенная высоковяэкая масса, а при эначейии рН 6,5 - 8;5 нерастворимый в воде продукт. Выход ПЭ в оптимальных условиях (при рН 3,5) составляет 99-100Молекулярная масса образующегося ПЭ равна (1,0-5)10 , сополимер хорошо осаждается из водных растворов ацетоном, диоксаном.Предлагаемый способ получения ПЭ прост, недлителен и не требует сложной аппаратуры.П р и м е р 1. В реакционную колбу емкостью 250 мл наливают 70 мл воды, добазляют 16 г ДМАЭМА и значение рН системы доводят до 3,5 добавлением 10-ного раствора НС 1. Затем прибавляют 0,04 г персульфата, 0,02 г метабйсульфита калия и 6,3 г АА (соотношение мономеров 1:1 в молях), воздух удаляют продуванием азота, колбу закрывают и реакционную смесь выдерживают в термостате при 40 ОС в течение 6 ч,П р и м е р 2. Условия опыта аналогичны описанным в примере 1 за исключением того, что сополимеризацию осуществляют при 20 ОС под действием Уф-облучения. Условия получения ПЭ при другихзначениях рН и соотношениях ДМАЭМАи АА аналогичны описанным в примере1, Во всех случаях образуется прозрачная высоковязкая гомогенная масса.5 Так как в найденных оптимальныхусловиях сополимеризации (рН 3,5,концентрация мономеров 15-25 вес.)при всех соотношениях ДМАЭМА:ААвыход продукта составляет 99-100,10 то для практического использованияПЭ выделение его из водного раствора не обязательно,15Эффективность ПЭ, полученных сополимеризацией ДМАЭМА с АА преддагаежм способом при молярном соотношении 4:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:4, 1:8,1:12, оценена по изменению оптической плотности О высокодисперсных20 глинистых суспензий при введенииразличных концентраций ПЭ,В табл.1 приведено изменение оптической плотности 0,1-ной суспенэии Келесского беитонита в зависимости от, дозы флокулянта, полученного по иэ-вестному и предлагаемому способам, а также полиакриламида (ПАА), при Т=25 С, рН 6,5-7;5; в табл.2 - то же, при мольном соотношении мономеров 1:1 и оптической плотности суспензии без флокулянта 1,47.954400 Таблица 2 Изменение оптической плотности О через 15 мин при дозе ПЭ, мг/г 1 1 2,5 3,75 . 5,0 10,0 0,75 1,0 1,75 Предлагаемый 0,010,01, 0,02 0,04 0,05 0,03 0,04 0,02 0,30 0,18 0,65 0,48 0,01 . 0,03 0,05 0,01 0,07 О,ОУ 0,04 0;02 0,02 Известный 2 0,61 0,40 0,35 0,32 0,45 0,84 Составитель В.МкртычанТехред М.Кощтура Корректорг.Реюетник Редактор А.Огар Заказ 6363/20 Тираа 514 ПодписноеВНЙИПИ Государственного комитета СССРпо делам изсбретений и открытий113035, Москва, 3-35, Рауыская наб.,-д.4/5 Филиал ППП фПатентф, г.уигород, ул.Проектная,4 Из табл.1 и 2 видно, что наибольшим флокулирующим и осветлякщим действием обладает ПЭ, полученный при соотнааении ДМАЭМАг АА, равном 1 г 1, при эзом оптимальная доза ПЭ составляет 0,75-1,75 мг/л или 0,75- 1,75 мг на 1000 мг твердой фазы, в то время как дпя получения примерно такого же эффекта осветления требуется 2,5-5,0 мг/л или 2,5-5,0 мг на 1000 мг твердой фазы ПЭ по известному способу.При добавлении ПАА (табл 2) в пределах концентрации 2,5-5,0 мг/л .такие происходит некоторое осветление, но при этом значение оптической плотности 0 высокодисперсной глинистой суспензии в 7-15 раз выае по сравнению с оптической плотностью, достигнутой в присутствии ПЭ, полученного предлагаемым способом.Формула изобретения1. Способ получения полиэлектролита путем сополимеризации диметиламиноэтилметакрилата и акриламида вводной среде при нагревании в присутствии инициирующей окнслнтельно-восстановительной систеж, о т л и ч аю 25 щ н й с я тем, что, с целью увеличения флокулирующей активности полиэлектролита, сополимеризацив осуществляют в растворе соляной кислотыпри рН, равном 1-6,302. Способ по п.1, о т л н ч ащ и й с я тем, что, процесс осуществляют прн 38-42 С и рН, равном 3-4,35 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе