Способ получения цирконата-титаната свинцалантана

(и 706373 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(72) Авторы изобретении Московский институт электронной техники(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТАСВИНЦА-ЛАНТАНА Йзобрегение относится к способам получения цирконага-гиганвта свинца-лангана, который может быть использован ддя изготовления сегнегоэпектрических материалов,Известен способ получения цирконагатитаната свинца-лангана путем совместного осаждения элементов иэ растворов их солей аммиаком с последующей фильтрацией, промывкой и прокаливанием образующегося осадка 11Способ предполагает наличие таких трудоемких операций, квк фильтрацию и отмывку ог хлор-ионов.Известен также способ получения цир-конага-гитвната свинца-дантана путем термического рвзложения совместно осаж,. денной смеси.оксалвтов циркония, титана и свинин 21Недостаток способа состоит в загряз вв ненности конечного продукта углеродом.Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности н получаемому результату является, способ получения цирконага-гиганага свинца-пангага путем совместного осаждения раствором аммиака, . соединений титана, циркония и двнгага иэ растворов их хлорисгых солей при рН 3,5-5,0 с последующим проквливанием образующегося гидо роксопопимера при 700-900 С до удале-"ния хлор-иона; обработкой продукта спиртовой суспенэией нитрата свинца и повторо ного прокаливания при 600-1200 С 13 . При этом полученный продукт характеризуется удельной поверхностью 6000- 8000 см /г и содержит до 0,03% ще 2лочных металлов и до 0,027 щелочноземепьных.Недостатки способа состоят в относительно низкой удельной поверхности и чистоте конечного продукта.Цель изобретения заключается в повышении удельной поверхности и чистоты конечного продукта.Это достигается благодаря тому, что окисное соединение циркония-титана-лантана подвергают мокрому помолу и кон73режением 3-5 мм рт.сг, Время фильтрования 3 мин.Осадок с фильтра переносят в влундовый тигель, после чего тигель помещаютв силитовую печь, нагретую до 800 С.оВремя проквливвния 3 ч. Выход продукта99 7/Удельная поверхность порошка12000 см /г, Содержание щелочных мегаллов 0,01%, щелочноэемепьных металлов О,005%.Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить удельную поверхность конечного продукта и его чистоту и тем самым улучшить алектрооптические свойства керамики. 7063 центрированном растворе нитрата свинцаи полученную смесь перед.повторныьнагреванием обрабатывают при рН 8,010,0 раствором аммиака с перекисью водорода в соотношении 1:0,7-1,0.П р и м е р. Дпя получения 400 г порошка состава Р,ч 4,сс 0 ч,(1 Гць" " о Зь ) 0,9775 Оэ, содержащего 1 вес.% избы тк а оксида свинца,в.химический стакан емкостью 2000 мл 0вносят 70,84 мл водного раствора лангана, содержащего 18,16 г Ьа О2625,6 мл водного раствора оксихлоридациркония с содержанием 96,82 г ЕГОи 163,8 мл водно-кислотного растворахлорида титана, содержащего 33,82 г1 т О. Полученную смесь перемешиваюти прибавляют 25%-ный раствор аммиакадо значения рН реакционной массы 4,5.Образование соосажденного гидроксопопимера заканчивается через лф 5 мин послеприбавления раствора аммиака. Гидроксополимер циркония-титана-пантана в видетворожистого осадка занимает весь реакционный объем и жидкая фаза отсутствует. Гидроксополимер прокаливают в алунодовом тигле в силитовой печи при 800 С4 ч. Полученный порошок тройного окисного соединения ИТЛ ь количестве148,80 г загружают в герметично эакрываюшуюся мельницу иэ фторопласта,приливают 300 мл водного раствора нитрата свинца, содержащего 148,5 гРЪ( МО) , вносят агатовые шары собщей массой 300 г и проводят помол в 35течение 4 ч. Полученную суспензию количественно переносят в химический стакан,приливают 456 мп раствора, содержащего 225,74 гРЫ МО ), и при перемешивании мешалкой пропеплерного типа 40(2000 об/мин) приливают 400 мл смеси,.содержащей 51 г аммиака и 68,0 г перекиси водорода. Продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера с бумажным фильтром типа синяя пента под раэ Формула изобретенияСпособ получения цирконата-тнтанатасвинца-лвнтата, включающий совместноеосаждение раствором аммиака, циркония,титана и лантана из растворов их хлористых солей с получением осадка смешанных окислов циркония-титана-лангана,нагреввние осадка до удаления хлора иповторное нагреввние с соединением свинца, отличающийся тем, что,сцелью повышения удельной поверхности ичистоты конечного продукта, окисное соединение циркония-титана-лантана подвергают мокрому помолу в концентрированномрастворе нитрата свийцв и полученнуюсмесь перед повторным нагреванием обрабатывают при рН 8,0-10,0 раствором аммиака с перекисью подорода в соотношении 1:0,7-1,0.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМо 239098, кл. С 04 В 35/00, 1967,2. Патент США Мо 3352632,кл, 23-51, 1967,3, Авторское свидетельство СССР позаявке М 2365174, кп. С 04 В 35/00,07,05.76 (прототип).Составитель В. НечипоренкоРедактор Т. Пилипенко Техред М. Петко; Корректор И, МихееваЗаказ 8153/18 Тираж 702 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4