263880

263880 Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Кл. 39 с, 30 Заявлено 17.Х 11.1968 ( 1290233 у 23-5с присоединением заявки-Приоритет МПК С 08 д Комитет по делам аобретеиий и открытийпри Совете МинистровСССР.84(088.8 ликовано 10.11.1970. БюллетеньДата опубликования описания 8 Х 1,19., Ф1 / 5 ЗЗ Ф Й ЫБЯИОТЕК.в,Лвторыи: обретения Е. С. Бородавченко, М, В, Соболевский, Э. Г, В. В, Северный, В, Д. Шелудяков и В, П,аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛ ИИЗОЦИАНАТОВ2 Изобретениеолигосилоксан тые группы, вдержащих изо Олигосилок способом, отв муле; силоксанов или а, диметилсилоксанов пилизоцианатом в ристого водорода,Получаемые о ассортимент крем цианатов. асти синтеза функциональилоксанов, со относи ов, сод частно цианатн саны, по ечаюттся к о ержащих сти олиг ые групп лученны следу ющ мым предлаг общей р- й К,О 1(К 1 К,) П р и мер 1. В четырехгорлую колбу, снаб женную мешалкой, термометром, капельнойворонкой и хлоркальциевой трубкой, загружают 1,42 г (0,008 моль у-диметилхлорсилилпропилизоциа ната и охлаждают его до ( - 8) - ( - 10)С. Затем при энергичном пере мешивании к нему добавляют смесь, состоящую из 1 г (0,004 моль) бис-(у-оксипропил)- тетрадиметилсилоксана (в виде 10%-ного раствора в сухом толуоле) и 0,42 г (0,005 моль) пиридина, По окончании прикапывания 0 реакционную смесь перемешивают в течение0.5 час, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр и отгоняют толуол в вакууме (остаточное давление 10 - 15 ммрт,сг,) при температуре водяной бани 60 - 70 С. Выб ход олигосилоксана 1,5 г (71,0% от теоретического) . Полученный олигосилоксан имеет следующие характеристики:Молекулярный вес:найдено 4900 вычислено 532 где зна таниях 1) А -) А СО (СНз) Я (КзК 4)081 СО (СНз)п,й (КзК 4) тные алифатичеодородные ради 200, предпочтичисло от 1 до б взаимодействием- (метилфенил)ия Л и Б возможны в трех О (СНЗ)тй (КзК 4) О - (СНз)щ- К,СО (СНз)п Й (КзК 4) О В - К где К 1, Кз, Кз, К 4 - одновален ские или ароматические углев калы; п - целое число от 1 до тельно от 1 до 2; гп - целое Олигосилоксаны получают я, а-дигидроксипол иди метилот-бис-(у-оксипропил)-полис у-диметилхлороилилпрорисутствии акцептора хлонапример пиридина, игосилоксаны расширяют нийорганических полиизоЗаказ 1375/17 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Элементарный состав:Найдено, ю/ю: С 45 6; Н 9 1; Я 20,3 К 7 5.Вычислено для СггН 4 зОзЯ 4 Иг, ю/ю. С 49,7;Н 9,1; 5132,4; И 5,3.Пр и м ер 2, По методу, описанному в примере 1, получают олигосилоксан при следующем соотношениями исходных компонентов,г (моль):у-диметилхлорсилилпропилизоцианат 2, 12 г(75,0% от теоретического). Полученный олигосилоксан имеет следующие характеристики:Молекулярный вес:найдено 1100вычислено 1494.Элементарный состав:Найдено, /,; С 38,7; Н 8,4; Я 29,5; М 2,5.Вычислено для С 48 Нг 6018 5117 Иг, /ю. С 389;Н 8,5; Ь 1 31,5; Х 1,97,П р им ер 3, По методу, описанному,в примере 1, .получают олигосилоксан при следующем соотношении исходных компонентов,г (моль):у - диметилхлорсилилпропилизоцианат 1,6,пиридин 0,47 (0,0006). Выход олигосилоксана в данном примересоставляет 34,7 г, или 75,0 ю/, от теоретического.П р и м е р 4. По методу, описанному в при мере 1, получают олигосилоксан разветвленного строения, исходя из следующих реагентов, г:у-диметилхлорсилилпропилизоцианат 19,0;метилфенилсилоксановая смола (с содержа нием ОН-групп 4,3 ю/ю, сухого остатка 50,7 ю/ю)83,7;пиридин 8,55,Выход олигосилоксана 46,1 г.Элементарный состав:15 Найдено, %: С 55,7; Н 6,2; И 1,8; Я 20,5.Вычислено для СНЗ 81 01,з 1 ю,з (СН) Я 0 ю,з С 6 Н Я 01 ю,5 (С,Н,),Я 1 Ою,5 юю: С 57,4; Н 5,3; Я 23,4; И 3,5,20 Предмет изобретенияСпособ получения кремнийорганических полиизоцианатов .путем взаимодействия полиор ганосилоксанов, содержащих гидроксильнуюгруппу, с изоцианатами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента кремнийорганических полиизоцианатов, в качестве изоцианатов берут у-диметилхлорсилилпропи лизоцианат, и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода, например пири- дина.