Способ определения глицерина и 2, 3-бутиленгликоля в продуктах брожения

О П И С А Н И Е и,700838ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Юоеетских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЯТ мйфф 4 с:. офф р(088,8) ло делам изобретении и открытий(45) Дата опубликования описания 30,11.79(71) Заявитель Ордена Ленина институт биохимии им. А. Н, Баха АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА И 2,3-БУТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ПРОДУКТАХ БРОЖЕНИЯИзобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения.Известны химические методы определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах ,11,Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому является способ определения глицерина и 2,3-бутиленгли О коля в продуктах брожения и других биологических средах, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы 2.Однако таким способом невозможно про вести большое количество анализов, а также определить глицерин и 2,3-бутиленгликоль при малых концентрациях их, когда в прибор вводят большие объемы проб, и из-за наличия нелетччей фракции, искажающей при термическом воздействии результаты и засоряющей хроматографическую колонку.Целью изобретения является повышение точности определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля.Достигается цель тем, что в предлагаемом способе исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутиленгликоля от нелетучейфракции с последующим хроматографическим анализом дистиллята. Дистплляцию проводят при 80 - 100 С с постепенным повышением вакуума от 26,66 10 Па до 0,13 10 Па и охлаждением конденсата жидким азотом. Предлагаемый способ поясняется следующим примером.В пробирку отмеряют 0,2 мл исследуемой пробы вина, закрывают ее верхней частью, в которую заливают жидкий азот. Через 30 с к прибору подключают вакуум и в течение 2 мин поддерживают его равным 26,66 10 Па. Затем нижнюю часть прибора на 2 - 3 см погружают в водяную баню с температурой 80 - 100 С, сохраняя вакуум напряжения уровня еще 1 мпн. После этого в течение 2 мин повышают вакуум до 0,26 - 1,13 10 Па. При этом наконденсирующей поверхности в виде комка льда собирается дистиллят. После этого вакуум сбрасывают, азот выливают и в пробирку с воронкой собирают дистиллят, который подвергают газохроматографическому анализу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.Условия хроматографирования, Колонка длиной 3 м заполнена хроматоном с нанесенной на него жидкой фазой Карбовакс 20 м в количестве 15%. Терморегулпрова700835 Формула и зоб рете ни я Составитель Л. ПашнинаТехред А, Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор Е. Даич Заказ 2552/9 Изд. Мз 659 Тираж 1074 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ние колонки от 60 до 235 С со скоростью 2 С в минуту. Температура испарителя прибора 175 С. Газ-носитель - азот с расходом 30 мл/мин, Расход водорода 30 мл/мин, воздуха - 300 мл/мин, при количественном определении используют метод внутреннего нормирования, для чего в точно отмеренные 10 мл вина вводят 1 мкл бензилового спирта в качестве внутреннего стандарта, тщательно перемешивают и производят описанные выше операции. В газо- жидкостной хроматографии вводят от 20 до 50 мкл дистиллята. В составлении калибровочных графиков для количественных определений искомых веществ производят по растворам различной концентрации глицерина и 2,3-бутиленгликоля в 10%-ном этаноле, которые также предварительно дистиллируют. Концентрацию искомого компонента Сх в мг/л определяют по следующей формуле:С = " К,с где 5 х - площадь пика на хроматограм 25ме определяемого вещества;5, - площадь пика на хроматограмме внутреннего стандарта;К - с 1 д угла наклона калибровочной кривой для определяемоговещества,Предлагаемый способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля позволяет осуществлять анализ большого количества проб анализируемого материала, а также осуществлять анализ объектов с малым содержанием глицерина и 2,3-бутиленгликоля ,что достигается возможностью введения в хроматограф большого количества дистиллята - 40 - 50 мкл), без изменения стабильности работы хроматографа, что повышает точность определений, экономит время и материалы. Способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутиленгликоля от нелетучей фракции с последующим газохроматографическим анализом дистиллята, причем дистилляцию проводят при 80 - 100 С с постепенным повышением вакуума от 26 6610 Па до 0,3 10 Па и охлаждением конденсата жидким азотом,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Фролов-Багреев А, М., Агабалянц Г. Г. Химия вина. М 1956, с. 311.2. Мамакова 3, А., Соколов А. Ф. Быстрый метод определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах. - Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии, 1973,1, с. 25 (прототип).