Способ определения тория или нептуния ( )

Союз Советских Социалистических т"еспубликОП ИСАНИЕЗОр 11 389 61) Дополнительи к авт. свид-ву (21) 2565071/23(22) Заявлен с присоедии (23) Приори 06.0 1.7 ием за С 01 Г 15/00 С 01 С 56/00 С 01 И 31/16 явки йо осударствениый комитет СССР оо делам изобретений и открытийОпубликовано 050380, Бюллетень М 9 Дата опубликования описания 050380 53) УДИ 546. 841:(72) Авторы изобретения Н.М. КрЬт дена Трудового Красного Знамени институ Физической химии АН СССР 71 Заявите 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ ИЛИ НЕПТУНИ 5 нииания 5 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть .использовано для определения тория или нептуния (1 У) в растворе.Известны способы определения тория изти нептуния (1 У) путем титрования комплексуюшим реагентом в кислой среде в присутствии органического металлоиндикатора. Титрование нептуния осушествляют трилоном Б с ксиленоловым оранжевым. В анализируемой пробе нептуний соосаждают с гидроокисью двухвалентного марганца. Осадок растворяют при нагревании в соляной кислоте с гидраэином, при 1 этом происходит восстановление нептуния до четырехвалентного состояния, Полученный юаствор разбавляют водой до получения слабокислого раствора (рН 1,5-2,0) и при этом значении рН 2 осушествляют титрование. Однако при таком способе низка точность анализа 1). Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения торияпутем титрования трилоном Б в присуствии индикатора - пирокатехиновогоФиолетового. Титрование осушествляюпри рН 2 2). При титровании тория, а также и нептуния трилоном Б необходима слабокислая среда, так как только в таких средах образуются устойчивые комплексные соединения тория с трилоном Б. Однако в слабокислой среде происходит гидролиз. Гидролиэованны в различной степени .ионы тория нли нептуния (1 У) с трилоном Б образуют комплексные соединения переменного состава, что и приводит к низкой точности анализа.Цель изобретения - определение тория или неПтуния (1 У с высокой точностью.Это достигается при определе тория или нептуния путем титров комплексуюшим реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора.Отличительной чертой способа является использование растворов ненасыщенных ФосФорвольФраматов (К.,РИиОЗО; КО Р 1 И, ОЬ) В КаЧЕСтВЕ тнтруюшего реагента и органических соединений из группы арсеназо 111 в качестве индикатора. Титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при 60-90 С. Торий титруют в среде соляной, хлорной или азотной кислоты..м щ. ее 1. щ. е.," жеь .е Заказ 10260/52 Тйраж 565 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР: "- - .- по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул. Проектная,4 Нептуний (1 У) титруют в средесоляной или хлорной кислоты.Ненасыщенные фосфорвольфраматыобразуют с четырехвалентными торием и нептунием (1 У) в сильно кислых " средахпбочные комплексы в соотношении 1:1. Это дает воэможность при" мейять-"их растворы в качестве титруюших реагентов для тория и нептуния (1 У) в кислых растворах, в которых указанные ионы не гидролизуются.Красители иэ группы арсенаэо 111 Опо сравнению с ксиленоловым оранжевым и пирокатехиновым фиолетовым,образуют более устойчивые комйлексыс четырехвалентными антинидами даже,в кислых средах,что позволяет испольэовать их в качестве индикаторов прититровании тория или нептуния (1 У)ненасышенными Фосфорвольфраматами.Для усиления резкости переходаокраски йндикатора в точке эквива- у 0лентности титроование ведут при нагревании до 60-90 С.П р и м е р 1. Пробу тория 515 мг разбавляют 0,4 М азотной кислотой до 50 мл, нагревают до 80 фС.Затем добавляют 3 капли 0,1-ного раотвора арсенаэоаминокислоты ититруют 0,01 М раствором КРЮнОутитр которого устанавливают по стан,дартному раствору тория. В точкеэквивалентности наблюдаютпереход 3 цокраски от зеленой до Фиолетовой.Время титрования 5-15 мин. Относительная ошибка определения торияфО,бЪ.П р им е р 2. Пробу нептуния3-15 мг восстанавливают до четырехвалентного состояния 1-1,5 мл "раствора гидроксиламина (50 мг/мл) в4 М соляной кислоте при нагревании на водяной бане в течение 30 мин.Восстановленную пробу разбавляют0,4 М соляной кислотой до 30 мл,добавляют 3 капли 0,1 В-ного раствораарсенаэоамино-кислоты и титруют0,01 М раствором К РИОО.В точкеэквивалентности наблюдают изменениеокраски от зеленой до фиолетовой.Время анализа 35-45 мин. Относительная ошибка определения нептуния +1%,1. Способ определения тория илинептуния (17) путем титрования комплексуюшим реагентом в кислой средепри нагревании в присутствии органического металлоиндикатора, о т л ич а ю щ и й с я .тем, что, с цельюповышения точности анализа, в качестве титруюшего реагента используютрастворы ненасышенных фосфорвольфраматов (КРЮяОэ КщРИщОм), в качествеиндикатора - органические соединения иэгруппы арсеназо 111, и титрование проводят в 0,3-1,0 М кислыхсредах при 60-ЮО С.2. Способ по п,1, о т л и ч а юш и й с я тем, что торий титруют всреде соляной, хлорной или азотнойкислоты3. Спосо)5 по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что нептуний (1 У)титруют в среде соляной или хлорнойкислоты,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Аналитическая химия, 21, 1966,с, 76.2. Шварценбах Г., Флашка Г,Комплекснометрическое титрование.М., 1970, с. 208. (прототип).