Способ определения фенола в воде

/16 ЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ Изоской хианализвод.Извго титацетонформам метрическоых средах - , диметилской сущявляется итрования ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Воронежский технологический институт (72) Я,И.Коренман, Т.А.Кучменко и Т.Н.Ермолаева(56) Крешков А.П.,Быкова Л.Н.,Казарян Н.А. Кислотно-основное титрование в неводных растворах. М.: Мир, 1971, с, 413.Денеш И, Титрование в неводных: ; средах.- М: Мир, 1971. с. 256 - 258.1 бретение относится к аналитичемии и может быть использовано в е природных и очищенных сточных естен способ потенцирования фенола в невод итриле, этилендиамин иде, пиридине, ацетон Наиболее близким по техни ности и достигаемому результа способ потенциометрического фенола в диметилформамиде. Недостатки способа состоят в том, что он предназначен для определения высоких содержаний фенола и не может быть использован для определения его следовых концентраций в водных средах; применение диметилформамида в качестве экстрагента фенола невозможно вследствие малой эффективности; образующаяся органическая фаза содержит значительное количество воды, существенно снижающее точность потенциометрического детектирования фенола,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ(57) Использование: в аналитической химии органических соединений для анализа природных и очищенных сточных вод, содержащих фенол. Сущность изобретения; в анализируемуюпробу вводят 66-75 мас, хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, к экстракту добавляют диметилформамид и титруют раствором щелочи, 1 табл. Цель изобретения - снижение предела обнаружения фенола и повышение точности его определения в водных средах,Поставленная цель достигается тем, что в способе потенциометрического определения фенола в растворителе,. например. диметилформамиде, новым является то, что фенол предварительно концентрируют из водных растворов органическим растворителем, например, изобутиловым спиртом, в присутствии высаливателя - хлорида магния, который используют в количестве 66-75 мас. по отношению к водному анализируемому раствору, а затем фенол определяют потенциометрическим титрованием в среде диметилформамида, а в качестве титранта используют изопропанольный раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества в анализируемой водной пробе.Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что наиболее полное концентрирование фенола из водного раствора осуществляется изобутиловым спиртом, а присутствие,хлорида магния, снижая растворимость изобутило 1797051ваго спирта в водной фазе, способствует получению экстракта с таким содержанием воды, которое не мешает точной индикации : момента стехиометричности при потенциометрическом титровании, 5Введение в органический экстракт диметилформамида и применение в качестве титранта изопропанольного раствора гид.РоКсида калия способствует увеличению скачка потенциала, что повышает точность 10 способа.Способ заключается в том, что к 100 см насыщенного клоридом магния (бб.уб ма с,ф) водного раствора фенола добавляют б см ивобутилового спирта и вкстрагируют 1 б в течение 5-10 мин. После расслаивания фаз (3 мин) отбирают экстракт и разбавляют его15 см диметилформамида. Содержание фенола в экстракте Сф находят путем потенциометрического титрования 0,1 моль/дм 20 изопропанольным раствором КОН. При дифференциальной форме кривой титрования находят количество щелочи, пошедшее на титрование фенола. Содержание фенола в водном растворе рассчитывают по уравне ниюс где С - содержание фенола в анализируе мом водном растворе, мгсм 1;Скон - кон центрация титранта, моль/дм;Чкон - объем титранта, израсходованный на титрование раствора Фенола, см;Мэ - обьем экстрактаз отобранного по- . сле расслаивания Фаз, см;Мэ - эквивалентная масса титруемого вещества (фенола), см экв;О - коэффициент распРеделения фено ла между изобутиловым спиртом и водносолевым раствором (хлорид магния);т- равновесное соотношение объемов . водной и органической Фаз.Расчет по примеру 1.,: 45На титрование 5 см экстракта в средез диметилформамида израсходовано Озб см экстракта, концентрации 0,1 моль/дм 25, т, Концентрация фенола в водном анализируемом растворе: 50 0,1 0,6 "9425+20525 20 0,102 мг/см з . П р и м е р 2, К 100 см исследуемой 55Э воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (71 мас.), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1: С- 0106 мгсмП р и м е р 3, К 100 см исследуемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (73 мас.), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:С = 0,097 мг/см,П р и м е р 4. К 100 см исследуемой воды, содержащей 0,1 мгсм Фенола, насыщенной хлоридом магния (75 мас,ф 6), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далееэанализируют, как указано в примере 1:.С = 0,093 мг/см,П р и м е р 5, К 100 см анализируемой воды, содержащей 0,1 мгlсм фенола, насыщенной хлозоидом магния (64 мас,), прибавляют 5 см изобутилового спирта. Способ неосуществим, так как в этих условиях выделяется Фаза экстрагента с количеством воды, не позволяющим количественно определять фенол.П риме р 6. К 100 см азнализируемой воды, содержащей 0,1 мгсм фенола, насыщенной хлоридом магния (76 мас., приба вля ют 5 см изобутилового спирта. Способ. неосуществим, так как в этих условиях выпадают кристаллы соли, адсорбирующие Фенол,П р и м е р 7, К 100 см анализируемой воды, содержащей 0,001 мг/смз Фенола, насыЩенной хлозРиДом магниЯ (66 мас. о/б), и Рибавляют 5 см изобутилового спирта. Далее раствор анализируют, как указано в примере 1, В качестве титранта в этих условиях используют 0,005 моль/дм изопропанольный раствор КОН. С ф= 0,0093 мгlсм,Пример 8. К 100 см анализируемой воды, содержащей 1,0 мгсм фенола, насыщенной хлоридом магния (66 мас,), прибавляют 5 см изобутилового спирта, Далеезраствор анализируют, как указано в примере 1. Концентрация титранта - 0,5 моль/дм, С "0,98 мг/смз Метрологические характеристики определения фенола предлагаемым и известным способами приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ Осуществим, если водная фаза содержит 66- 75 мас. хлорида магния. в качестве титранта используется изопропанольный раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества. По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения фенола в 1000 раз, повысить точность определения,1797051 Составитель Я.КоренманТехред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко Редактор Заказ 651 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул,Гагарина, 101 Формула изобретенияСпособ определения фенола в воде путем титрования изопропанольным растворой щелочи в среде диметилформамида, о тличающийся тем,что,сцельюповышения чувствительности и точности определения, предварительно в анализируемую пробу вводят 66-75 мас, хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, добавляют в экстракт диметилформамид и титрованию подвергают полученную смесь.