Способ получения катализатора для окислительной очистки углеводородных дистиллятов от серусодержащих соединений

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсиик Социапистичесник Республик(23) Приоритет - (32) 19.02.76 В 01 т 37/00 В 01 Л 31/10 ГоеударствеиицИ копирует СССР ио денди изобретениИ и открцтиИОпубликовано 05.0779. Бюллетень,Й 25 Дата опблииоваиия описания 05.0779 Иностранец Уолтер Марк Дуглас72) Автоизобре ностранная ФирмаКП ИНКф(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРАДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ОЧИСТКИУГЛЕВОДОРОДНЫХ ДИСТИЛЛЯТОВОТ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ осится к способутора для окислилеводородных дисдержащих соедииИзобретение отнполучения катализательной очистки угтиллятов от серусонений.Известенлительной очдистиллятовдинений на ометалла 1.Один из методов приготовления та кого катализатора заключается в контакте гидроокиси металла с хинолином в инертном органическом растворителе и последующей добавке раствора, содержащего фталонитрил, чтобы получить желаемое фталоциановое соединение, которое может быть галогеннровано 2, Известен способ приготовления фталоцианина металла путем нагревания смеси, содержащей фталевую кислоту, мочевину или донор азота, донор металла и хлорид аммония, чтобы увеличить выход фталоцианина металла 3,Ближайшим решением аналогичной задачи по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения катализатора для окислител ной очистки углеводородных дистиллякатализатор, для окисистки углеводородныхот серусоЬержащих соеснове фталоцианина йтов от серусодержащих соединений путем смешения 4-сульфофталевого соеднения, выбранного иэ группы триаммо-ний-сульфофталата, 4-сульфофтале 5 вой кислоты, натрий-сульфофталата,динатрий-сульфофталата, донорааммония, воды, соли металла, выбраи"ного иэ группй кобальт, родий,ванадий и марганец и активатора,10 выбранного иэ группы молибдат аммония, молибденовая кислота и борнаякислота, с последующим нагреванием при 200-240 оС 4,Катализатор, полученный известным5 способом, обладает недостаточнойактивностью, Так, для конверсии тиофенола в его дисульфид в присутствии кислорода необходимо 37,5 мин,С целью получения катализатора30 с повышенной активностью предлагается способ получения катализаторадля окислительной очистки углеводородных дистиллятов от серусодержащих соединений путем смешенияЯБ .4-сульфофталевого соединения, выбранного иэ групп триаммоний-сульфофталата, 4-сульфофталевойкислоты, натрий-сульфофталата,динатрий-сульфофталата, донорааммония, воды и соли металла, выб673152райскогоИзгруппы: кобальт, родий, ванадий и марганец, и активатора, выбранного иэ группы: молибдат аммония, молибденовая и борная кис"лота, с последующим нагреванием при255-270 С в течение 0,5-10 ч.Отличительным признаком изобретения является: проведение нагревания при 255-270 С в течение 0,5-10 ч,Катализатор, полученный предлагаемым способом, активнеекатализатора, полученного известным способом. формула изобретения Составитель В,Теплякова Редактор Т.Шарганова Техред М. Кузьма Корректор О,Ковинская МйМИМКФ"М.1%.,щ;,"" " й Заказ 3724/55 Тираж 8 76 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5 ФЭВФВЬЬМАаЫЫаМд;ю,м,ж-м .,Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, Так, для конверсии тиофенола вего дисульфид в присутствии кислорода необходимо 15 мин.Получение активного катализаторапозволяетпочти вдвое уменьшить егорасход при очистке дистиллятов отсерусодержащих соединений,П р р м е р 1. Перемешивают 20,0 г(0,078 моль) триаммоний-сульфофталата, 30 г (0,5 моль) мочевины,5,31 г (0,0189 моль) гептагидратасульфата кобальта, 0,3 г молибдатааммония и 30 г воды нагревают дифференцированно от 120 до 220 С в течение б ч при атмосферном давленииохлаждают и измельчают в порошок.Придавлении кислорода 1 атм и температуре 22 С время, необходимое дляконверсии 1,28 г тиофенола в его ди-.сульфид, 37,5 мин.П р и м е р 2Смешивают 302 гтриаммоний-сульфофталата, 976 гмочевины, 142 г гептагидрата сульфата кобальта и 0,5 г молибдата аммо,ния отбирают 450 г аликвота загружают в реактор на 2 л нагревают при220-235 С в течение 4,75 ч, охлаждают и измельчают в порошок, Для конверсии 1,28 г тиофенола в его дисульфид в прйсутствии кислорода необходимо 29 мин.П р и м е р 3, Смешивают 20 г(0,078 моль) триаммоний-сульфофталата, 30 г (0,5 моль) мочевины,5,31 г (0,0189 моль) гептагидратасульфата кобальта, 3,0 г молибдатааммония и 30 г воды, Нагреваютв" песочной бане по 2 ч при 160-170 С,210-2200 С и 260-270 С, охлаждаюти полученный голубовато-Черный продукт измельчают в порошок,Время, необходимое для конверсиитиофенола, 25 мин, при использованиидубликата катализатора 22 мин,П р и м е р 4. 20 г триаммоний-сульфофталата, 5,31 г гептагидратасульфата кобальта, 30 г мочевины,0,3 г молибдата аммония и 30 г водыперемешивают и нагревают до 265 Св течение 4,5 ч,Для конверсии тиофенола необходимо 20 мин.В аналогичных условиях, но принагревании до 270 С в течение 5 чполучают катализатор, при использо 10 ванин которого для конверсии тиофеноланеобходимо 15 мин.П р и м е р .5, Готовят 226 кг катализатора на основе тетрасульфонатафталоцианина кобальта, 0,1 кг молиб 1 деновой кислоты и 73 кг сульфата кобальта растворяют в 456 кг 50-ногораствора 4-сульфофталевой кислоты,добавляют 325 кг мочевины, выдерживают в сушильном шкафу 2 ч при 177 С,2 ч при 2180 С и 4 ч при 260 С, охлаж- дают и продукт измельчают, Дпя конверсии тиофенола требуется 15 мин,Способ получения катализаторадля окислительной очистки углеводородных дистиллятов от серусодержащихсоединений путем смешения 4-сульфофталевого соединения, выбранного из30 группы триаммоний-сульфофталата,4-сульфофталевой кислоты, натрий-сульфофталата, динатрий-сульфофталата, донора аммония, воды, солиметалла, выбранного из группы:35 кобальт, родий, ванадий и марганец,и активатора, выбранного иэ группы:молибдат аммония, молибденовая иборная Кислота, с последующим нагреванием при повышенной температуре,отличающийся тем, что,с целью получения катализатораповышенной активностью, нагревание ведут при 255-270 С в течение0,5-10 ч.Источники информации,45 принятые во внимание при экспертизе1, Патент США 93393200,кл, 260-314,5, опублик, 1967,2, Патент США 93252992,кл, 260-314,5, опублик, 1966,3. Патент США 93074958,кл, 260-314,5, опублик, 1964,4. Фукада Йиппон Кагаку Зашши,79, 39639-9, 1958.