Способ получения сополимеров

(71) Заяеатель Всесоюзный научно-исследовательский институт технологии кровезаменителей и гормональных препаратов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕ 2 степени иниллактамных ращен бразом. в воде, ом гиденсивном жают Реакцию пр Готовят рас ме шива рофобн ого ремешиводят следующим отвор стабилизатора м количеств я и при инт евании загру ют с расчетны рас творите л анни и нагрИзобретение относится к химии выссл омолекулярных соединений, конкретно к сополимерам эфиров акриловых кислот с внниллактамными мономерами, которые могут быть использованы для получения полупроницаемых ультрафильтрационных мембран.Известен способ получения сополимеров путем радикальной сополимеризации эфиров акриловых кислот обшей формулы СН=СР СООЯ, где й - Н, СН, Й- С 1 - алкил с виниллактамами в реакционной среде.В качестве реакционной среды используют гидрофильные растворители, такие как спирты, вода 11. К недостаткам этого способа относятся снижение молекулярной массы сополимерв вследствие уменьшения концентрации сополимеров.в реакционной смеси, а также из-за участия растворителя в реакции передачи цепи, трудности при удалении растворителя.Цеш изобретения - повышение скороо ти полимеризации, а также увеличение номеров.Эта цель достигается тем, что в качестве реакционной среды используют смесь несмешивающихся друг с другом растворителей, каждый из которых раст воряет только один из сополимеров и к торые не растворяют обраэукмцийся полимер. Мономеры применяют в мольном соот ношении эфир акриловой кислоты:виниллак там 9,5-6:0,5-4, а растворителя - в весовом соотношении 3,0-0,5:4,5-35.В качестве растворителей используют, например, алифатические углеводоррды и воду, а реакционную массу перед началом реакции стабилиаируют водорастворимыми эмульгаторами:поливиннловый спирт, крахмал.672206 ЦНИИПИ Заказ 3828/25 Тираж 584 Подписное филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 смесь мономеров с растворенным в нейинициатором, Реакцию полимеризации ведут в течение 3-5 ч при температуре70 90 С. В качестве гидрофобного расто.ворителя могут быть применены алифатические углеводороды С -С 2, Наиболее пред6почтительно соотношение вода;алифатический углеводород 3-05:45-15.Использование предлагаемого способасополимеризации позволяет довести время,реакции до 3-5 ч, получать сополцмерыс выходом 85-95% высокой молекулярной массой (приведенная вязкость сополимеров, измеренная в диметилформамидепри 20 С 1,2-34) и степенью превращения виниллактамцого моцомера в сополцмере 90-100% т, е. получать сополи.еры, соотношение звеньев которых соответствует соотношению вводимых в реакциюмономеров.Применение сополимера, полученногоэопо описанному способу, позволяет изготавливать на их основе высокоселективцыеполупроницаемые ультрафильтрационцыемембраны,25П р и м е р 1. В трехгорлой колбеемкостью 150 мл готовят 2% цый растовор поливинилового спирта в 21 мл дистиллированной воды. В полученный раствор загружают 35 мл гептана. Смесь пеЗЭремешивают при скорости вращения мешалки 1000 об/мин для образования однородной эмульсии. Отдельно готовятсмесь мономеров, состоящую из 4,3 млМ-винилпирролидона и 16,9 мл метилззметакрилата, в которой растворяют 0,2 гдинитрила азоизомасляной кислоты, Черезкапельную воронку смесь вводят в реакционную колбу с температурой реакциоцо,ной смеси 80 С, и проводят реакцию втечение 5 ч. По окончании реакции смесьо.,охлаждают до температуры 20 С в течение 1 ч и фильтруют на воронке Бюхнера.Полученный сополимер промывают горяйчей водой .температурой 80 С и сушатв вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса.Характеристика сополимера:Выход, 7020 СПриведенная вязкость 3 рив 13 ИСодержание звеньев 14-винклпирролидона в сополимере, молЯ 20П р и м е р 2, В трехгорлой колбеемкостыс 150 мл готовят 2%-ный раст вор крахало в 36 мл дистиллировакцойводы, В полученный раствор загружают36 мл етецде Сось пере 1 ецивакътпри скорости вращения мешалки 1500 об//миц для образовация одцородц) эмульсии, Отдельно готовят смесь моцомеров,состоящую из 9 мл И-вицилк,пролактама и 9 мл бутилметакрилата, в которойрастворяют 0,24 г дицитрила азоизомасляной кислоты, Через кацельную воронкусмесь вводят в реакционную колбу с темо,пературой реакционной смеси 80 С. Реакцию проводят в течение 5 ч,Г 1 о окончании реакции смесь охлаждао.,ют до температуры 20 С в течение 1 чи фильтруют ца воронке Бюхнера. Полученный сополимер промывают горячей воо,дой температурой 80 С, в течение суток.сушат в вакуум-шкафу до постоянноговеса.Характеристика сополимера;Выход, %2 О СПриведенная вязкость 1 При 1,8Содержание звеньев Н -вицилкапролактама, мол. % 30 формула изобретения 1. Способ получения сополимеров путем радикальной сополимеризации эфиров акриловых кислот общей формулы С 112=-. =СК,1 СООК 2 где К 1- Н СНУ К 2- С -алкил, с вйниллактвмами в реакцйонной среде, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения скорости полимеризации, степени превращения виниллактамных мономеров, в качестве реакционной среды используют смесь несмещиваюшихся друг с другом растворителей, каждый из которых растворяет только один из сомономеров и которые не растворяют образующийся полимер.2, Способ по п. 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что мономеры используют в мольном соотношении эфир акриловойкислоты:виниллактам 95-6:0,5-4, а растворители - в весовом соотношении 3,0- 05:45-15.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Бектуров Е. А Ахметова А. К, Вестник АН Каз. ССР, 5, 6 б опублик.1971.