Сополимер полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином в качестве препарата для придания малоусадочных и несвойлачиваемых свойств шерстяным материалам и улучшения их физико-механических характеристик и способ ег

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Московский текстильный институт им.А,Н,Косыгина и Институт нефтехимического синтеза им,А.В,Топчиева (72) С.Ф.Садова, П.А,Гембицкий, Л.Ф.Бокша, Н.Н.Баева, А.И.Капранови Г,Е.Кричевский(56) Авторское свидетельствоСССР У 644889, кл. Р 06 М 3/02.Патент Великобритании Р 644889, кл. 2/5/К, опублик. 1961(54) СОПОЛИМЕР ПОЛИГЕКСАМЕТИПЕНГУАНИДИНА.С ЭПИХЛОРГИДРИНОМ В КАЧЕСТВЕ ПРЕПАРАТА ДЛЯ ПРИДАНИЯ МАЛОУСАДОЧНЫХ И НЕСВОЙЛАЧИВАЕМЫХ СВОЙСТВ ШЕРСТЯНЫМ МАТЕРИАЛАМ И УЛУЧШЕНИЯ ИХ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(57) Изобретение относится к получению нового высокомолекулярного соединения, применяемого в качестве препарата для отделки текстильных материалов из шерсти, Изобретение позволяет улучшить физико-механические характеЯ 01423555 А 1 51) 4 С 08 С 59/1 О//Р 06 М 3/02 ристики шерстяных материалов послеих стирки с одновременным приданиемим малоусадочных и несвойлачиваемыхсвойств эа счет структуры нового соединения - сополимера полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином формулы н н(0 н) н ин(н нс 1)н(сн ) Д,где ш = 4 или 5; и = 14-84, с мол.м.(10-60) тыс. Данные по свойствам шерстяного материала после стирки(в скобках при использовании известного препарата Херкосетт): прочность на разрыв: основа - 27,528,0 кгс (26,0), уток - 26, 1-26,4 кгс(25,8); удлинение, Е: основа - 31,432,7 (29,9), уток - 35,0-39,5 (38,7),прочность к истиранню (количество циклов) 9720-10330 (7320)ф усадка (18усл,стирок) (1,9-3,2 (3,2). Новыйсополимер получают конденсацией тетрамера гексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином при молярном соотношении соответственно 1:(0,25-1). в водном растворе в присутствии 0,5-1,0 моля щелочи на 1 моль эпихлоргидринапри температуре 60-80 С. 2 с.п.ф-лы,2 табл.Изобретение относится к химии выСокомолекулярных соединений, а именно к продуктам, используемым для отделки текстильных материалов из шерс 5и, с целью придания им ценных потебительских свойств, таких как формо-стойчивость,малоусадочность и невойлачиваемость.Цель изобретения - получение ноого препарата для придания малоусаочных и несвойлачиваемых свойстверстяным материалам и улучшения ихизико-механических характеристик.П р и м е р 1. Порцию тетрамераексаметиленгуанидина (метацида)285 г с= 0,05 дл/г растворяют2570 мл воды и полученный растворри перемешивании прикапывают одноременно из двух капельных воронок 2068 г (25,0 моль) эпихлоргидрина (ЭХГ) тет раствор 100 г КОН (25 моль) в 300 млоды (молярное соотношение ЭХГ и. ще,очи 1 : 1, ЭХГ : метацид - 0,25 : 1).еакционную смесь выдерживают 3 ч 15о1 ри 60 С. Контроль реакции ведут по наличию эпихлоргидрина в реакционной смеси, реакция считается законченной, когда цветная реакция с тиомочевинойнйтропруссидом показывает отсутстие ЭХГ. Характеристическая вязкостьолученного полимера составляет=0,1 дл/г, что соответствует молеку.ттярной массе 10000 (п = 14, тп = 4).П р и м е р 2, К порции метацида 1832 г в растворе 4450 мл воды прибавляют при перемешивании 287 г (30 моль) .пихлоргидрина и раствор 116 г КОН (молярное соотношение ЭХГ и щелочи1 : 1, ЭХГ : метацид - 0,3 : 1) в 40 350 мл воды, смесь нагревают до 70 С, Поддерживая эту температуру до окончания реакции. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера, которая составляет= 45 ф 0,2 дл/г, что соответствует молеку" лярной массе полимера 20000 (и = 28, Ф = 4,3).П р и м е р 3. Порцию метацида (355 г) помещают в 700 мл горячей воды и перемешивают при нагревании до50 ттолного растворения. В полученный таким образом раствор метацида в стакане прикапывают при перемешивании ио нагревании на водяной бане (80 С) од 55 Йовременно 185 г эпихлоргидрина (соотношение метацида с ЭХГ Т : 1) и раствор 40 г едкого натра в 100 мл воды (соотношение ЭХГ с МаОН 1:0,5). Реакционную смесь выдерживают при 80 С до исчезновения эпихлоргидрина (5 ч) и охлаждают до комнатной температуры. При этом, она расслаивается на водный раствор солей и вязкий концентрированный раствор полимера. Для точного .установления концентрации раствора полимера в нижнем слое навеску обезвоживают в вакууме до постоянного веса, Характеристическая вязкость полимера в 0,1 М растворе МаС 1 при 25 С составляет 0,6 дл/г, что соответствует молекулярной мас се 60,000 (и = 84, тп = 5 ).Данные элементарного анализа полученного сополимера (Мол.м 10000, пример 1) по сравнейию с метацидом, представленные в табл,1, подтверждают присутствие атомов С, Н, М, О, С 1 в количестве, соответствующем расчетному соотношению этих элементов.Структура сополимера доказываетсятакже данными ИК-спектроскопии.Рассмотрение ИК-спектров метацида(тетрамер с мол.м. 800) и предлагаемых сополимеров показывает, что харакер максимумов поглощения в области100-3500 см значительно изменяются. С увеличением молекулярной массыувеличивается относительное поглоще ние около 3500 см , характеризующееналичие ОН-групп, что подтверждаетих наличие в сополимерах,Полученный высокомолекулярный сополимер используют как отделочный препарат для придания шерстяным материалам малоусадочности и несвойлачиваемости по двухстадийной технологии.Напервой стадии проводят обработку образцов чистошерстяной ткани раствором гипохлорита натрия МаОС 1, содержащим. активный С 1 - 2 Е от массы материала при рН = 2,0, На второй стадии, обработанные раствором гипо-хлорита натрия .образцы чистошерстяной ткани, пропитывают композицией,содержащей воду, 10 г/л высокомолекулярного сополимера и эпихлоргидрина при рН пропиточного раствора 8,5.Пропитку проводят при комнатнойтемпературе в течение 5 мин, затемобразцы отжимают на двухвальнойплюсовке до 1007 отжима, сушат приоТ = 100 - 105 С на игольчатых рамкахи подвергают термообработке при Т130 С в течение 10 мин.14235Полученные образцы испытывают на релаксационную усадку и усадку от свойлачивания на машине "Еубекс". Определение физико-механических показателей: прочность на разрыв и уд 5 линение при разрыве по основе и утку) проводят по ГОСТ 17922"72, прочность к истиранию - по ГОСТ 15966-70,10В табл.2 представлены сравнительные данные эффективности сополимера и. известного препарата Херкосетт (концентрация препаратов 10 г/л). Ткань хлорированная, арт. 1105. ХН НС 1 ОН Формула .изобретения 1. Сополимер полигексаметиленгуа"нидина с. эпихлоргидрином формулы Таблица 1 Элементарный анализ(мол.м 10000) 44,92 : 9,47 22,35 2 э 76 20,50 Таблица 2 Усадка от свойлачивания, Х (18 усл.стн) Прочность к истиранию (колиа разр ин ение,ова Уток Основ ок честно цик лов)54СН 2-СН-СН 2 ИНСАН СН 2)б 1гдеш = 4 или 5,и"-14-84,с мол,м. 10-60 тыс, в качестве препарата для придания малоусадочных инесвойлачиваемых свойств шерстянымматериалам и улучшения их физикомеханических характеристик,2,. Способ получения сополимера,полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином, заключающийся в конденсациитетрамера гексаметиленгуанидина сэпихлоргидрином при молярном соотношении 1 : (0,25 - 1) соответственнов водном растворе в присутствии 0,51,0 моль щелочи на 1 моль эпихлоргидрина при 60-80 С.