Способ получения оксипропилцеллюлозы

(72) Автор изобретения А. И. Жемайтайтис Каунасский политехнический институт им, АнтанасаСнечкуса(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОПИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к химической промышленности, в частности, к области получения водорастворимых продуктов взаимодействия целлюлозы и окисей алкиленов в присутствии катализаторов и может быть использовано при получении за густителей и эмульгаторов для текстильной, электротехнической, целлюлозно-бумажной н других областей промышленности. Известен способ получения водораствс- римых оксиалкильных производных целлюлозы, содержащих четвертичные аммониевые группы, взаимодействием целлюлозы с четвертичными глицидилалкиламмониевыми солями в гетерогенной среде 1.Недостатком данного способа является его многостадийность, трудности, возникающие при очистке продукта от едкого натра, низкая вязкость водорастворимых продуктов, вызванная деструкцией целлр;. 2 ф лозы в щелочной среде.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водорастворимых оксиалкильных производныхцеллюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисью пропилена в присутствии катализатора с последующей обработкой хлористым глицидилтриалкиламмонием 21,Недостатком данного способа являетсято, что он требует обязательного проведения второй стадии - обработки солямичетвертичного глицидилалкиламмониевогосоединения.С целью сокращения процесса и получения водорастворимой оксипропилцеллюлоэы щелочную целлюлозу сначала промывают водой и затем ацетоном, а обработку окисью пропилена проводят 72-96 чсмесью окиси пропилена, трнэтиламинавводы прн мольном соотношении 1:0,5:0,5соответственно при 15-30 оС,П р и м е р 1, 10 г воздушно-сухойсульфитной целлюлозы для искусственноговолокна вносят в реакционный сосуд и заливают смесью окись пропилепа: триэтиламин: вода при мольном соотношении ком65703 3 35 Формула изобретения понентов смеси 1:0,5;0,5 (20:17,4:3,25 г),Обработку проводят при периодическомопомешивании в течение 96 ч при 25 С.Полученная смесь сильно набухает и частично растворима в воде. 5П р и м е р 2. 10 г воздушно-сухойсульфитной целлюлозы для искусственного волокна активизируют 17,5%-нымраствором едкого натсра в течение 30 минмодуль 30) при 20 С, отмывают от щ 1 Олочи водой, вытесняют избыток воды ацетоном, отжимают до 40-70% привеса изаливают смесью окись пропилена;триэтиламин:вода при мольном соотношении компонентов смеси 1;0,5:05 (20;17,4:3,25 г).15Обработку при периодическом помешиванииопроводят в течение 80 ч при 25 С, Полученная смесь полностью растворима в,воде. Вязкость 5%-ного раствора 350 ОсП(напряжение сдвига 100-400 дин/см ),20вязкость 2,5% - 195 сП (напряжениесдвига 30-150 ин/см) при температуре измерения 18 С.Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных5растворов, определенная вискозиметричесоким методом при 20 С, составляет 120и 13,2 сСт соответственно. рН 1%-ногораствора продукта реакции в воде 9,6.П р и м е р 3. 10 г воздушно-сухойсульфитной целлюлозы для искусственного волокна активируют и обрабатываюталкилируюшей смесью как в примере 2.оОбработку проводят при 15 С в течение24 ч. Продукт реакции нерастворим вводе.П р и м е р 4, 10 г воздушно-сухойсульфитной целлюлозы подготавливают иобрабатывают алкилирующей смесью какв примере 3. Продолжительность реакции48 ч, Продукт реакции сильно набухаетв воде,П р и м е р 5. Аналогично примеру3, лишь продолжительность обработкиалкилирующей смесью 62 ч. Продуктреакции растворим в воде на 95%.П р и м е р6. Аналогично примеру3, лишь продолжительность обработкиалкилируюшей смесью 96 ч, Продукт реакции полностью растворим в воде. Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных растворов, определеноная вискозиметрическимметодом при 20 С составляет соответственно 72 и 10,8.рН 1% ного растворапродукта реакции в воде 11,0.55 П р и м е р 7. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы активизируот и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 2. Обработку проводят прио30 С в течение 72 ч, Получают полностью водорастворимый продукт с вязкоо стью 2%-ного водного раствора при 20 С 90 сСт,рН 1%-ного раствора продукта реакции в воде 10,8,П рфи м е р 8. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин;вода при мольном соотношении комйонентов смеси 1 1:1 (20:34,8:6,5 г) при 30 С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 86%.П р и м е р 9, 10 г воздушнэ-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при соотношении компонентов смеси 1:0,25:0,25 в молях (20:8,7:1,62 г)опри ЗС С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 73%.Данный способ получения водорастворимого продукта на основе целлюлозы позволяет снизить количество стадий процесса с 7 до 4, осуществлять процесс алкилирования без применения органических растворителей, увеличить выход целевого продукта на 10-20%. Способ получения оксипронилцеллюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисьюпропилена в присутствии катализатора,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью сокращения процесса и полученияводорастворимой оксипропилцеллюлозы,щелочную целлюлозу сначала промываютводой и затем ацетоном,.а обработкупроводят 72-96 ч смесью окиси пропилена, триэтиламина и воды при мольномсоотношении 1:0,5:0,5 соответственноопри 15-30 С.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР482465, кл. С 08 В 11/00, 1975.2. Патент США347284 О,кл. 260-231, 1972, ЦНИИПИ Заказ 1727/26 Тираж 584 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4