Способ стабилизации продукта реакции политиола и серы

ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз СоеетскизСоциалистицескихРеспублик Дополнитель к пат г 1) М. Кл. С 08 Ь 81/02(31) 4 97 860 осударственнын ноиите СССР вв делам изобретений н открытий04.79,Бюллетень 1 З публикованДата опубли ванин описания 0 с "транцыША) и Янг Р 1 л(72) Авторы изобретен ин (10 жная Ко сси Чиа Хси Х иностранная фирматауффер Кемикап Компани) Заявит 54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПРОДУКТА РЕАКШ 1 И ПОЛИТИОЛА И СЕРЫполитиола и кости, в не огда реакционная смесь достигнет желаемой вя ят стабилизатор в указанм выше кореакции осродукт ечение пичестве и вязкосттается постоянной длительного радик 2 д 10 ют пр изатора моер, карбоамины, оскачестве основног ть использованы пьцич, натрия, тр е окислы, супьфидыбы тичн т к елочных металновы лов шивании се лом или прикаталнзаторо Изобретение относится к способу стабилизации продукта реакции политиола и серы, который может быть использован для разметки дорот и шоссе в качестве соединительного материала.Известен способ стабилизации продук.- та реакции попитиола и серы, взятых в соотношении от 10:1 до 1;99, введением стабилизатора при 100-200 С. В качестове стабипизатора используют ароматические соединения 11. Однако вязкость полученного продукта изменяется при последующем нагреве и охлаждении.цепь изобретения - стабилизация вязкости продукта реакции попитиола и серы.Поставленная цель достигается за счет гого, что в качестве стабилизатора используют окись сгиропа или фтапевый ангидрид, взятый в количестве, обеспечивающем 1,5-2-кратный избыток эпоксидных или ангидридных групп стабилизатора на 1 моль непрореагировавших тиольных групп.Сущносгь изобретения состоит в следу периода нагревания,В качестве попитиола прим нения формулы А(5 Н )где А валентности х, содержащий от атомов углерода, х - целое чи Полнтнол с серой обычно реприсутствии основного катализатемпературе 100-200 С. ожно проводить при переме и катализатора с политиорасплавлении смеси серы с и последуюшим добавпениЗаказ 1586/54 Тираж 584 Подписное ННИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 ем политиола, Предпочтительно проводить реакцию в присутствии растворителя.Соотношение политиола и серы в продукте реакции определяет конечные свойства его. 5П р и м е р 1. Смесь 24 г (0,75 моль) сублимированной серы и 0,5 г Т 10 (катализатора) нагревают до 120 С, 1. расплавленной смеси в течение 40 мин (за этот период температура повышается до 0 155 С) добавляют, перемешивая,33,56 г (0,24 моль) ), -димеркаптодиэтилового эфира (ДМЙЭЭ), Далее реакционнуюосмесь выдерживают при 155 С в течение 20 мин, В это время в нее вносят 0,9 г 15 окиси стирола и оставляют реагировать в продолжении 30 мин. Продукт реакции легко ожижается при 100-150 С. Вязкость не возрастает после внесения в реакционную смесь окиси стирола.20П р и м е р 2. 29,5 г серы нагревают до 130 С в гоке азота, К расплавленной сере, перемешивая, медленно в течение 1 ч добавляют 51,5 г ДМЙЭЭ,Я при этом температуру реакции поддерживают 100-145 оС. Смесь оставляют реаги ровать в течение 3 ч и в это время в нее вносят 1,5 г окиси стирола, Вязкость расплава остается стабильной и не возрастает.П р и м е р 3. Смесь 85,5 г (2,67 моль) серы и 0,1 г Т 0 (катализатора)нагревают до 45 С. К перемешиваемому расплаову серы и ТО добавляют в течение 1,5 ч 62,8 г (0,67 моль) этандитиола35 НАНСИ СН 5 Н После окончания подачи этандитиола реакционную смесь выдержива ют 3 ч при температуре 145 С, Затем в реакционную смесь вносят 0,5 г фталевоМО го ангидрида, и смесь выдерживают прио145 С 0,3 ч. Получают вязкую реакционную смесь, прп дальнейшем нагревании которой вязкость не возрастает.П р и м е р 4. Смесь 9,7 г (0,305 моль) серы и 0,1 г. ТО при 140 С добавляюток 13,39 г (О 097 моль) димеркап тодиэтилового эфира и 1,03 г(0,003 моль) триметиполэтантритиогли колята СН 5 СН ОС(0)СН в течение21 ч, Смесь в продолжении 3 ч подогревают до 140 О С. Затем в нее вносят 0,2 г окиси стиро ла. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при 140 Г;:осле окончания подачи окиси,о,стирола. После добавления окиси стирола вязкость смеси не возрастает, Реакционную смесь охлаждают, и получают резиноподобный материал.Таким образом, согласно изобретению получают продукты реакции политиола и. серы со стабильной вязкостью, которая не изменяется при повторном нагревании. Формула изобретения Способ стабилизации продукта реакции политиола и серы, взятых в соотношении от 10:1 до 1:99, введением стабилизатора при 100-200 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью стабилизации вязкости продукта реакции, в качестве стабилизатора используют окись стирола или фталевый ангидрид, взятый в количестве, обеспечивающем 1,5-2-кратный избыток эпоксидных или ангидридных групп стабилизатора на 1 моль непрореагировавших тиольных групп. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патент США % 3676166,кл. 106-241, 1972,