Способ получения сульфатов щелочных металлов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СеветскниСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет С 01 0 5/02 Госуаарствеииый комитет СССР ио аелам изобретеиий и открытий(088.8) Опубликовано 230882. Бюллетень Мо 31 Дата опубликования описания 23,08.82 Ю.В,Букша, И.Д,Соколов, В.А.Грабовенко Р.А.Искаков, В.В.Тараторкин и А. 172) Авторы изобретения есоюзный научно-исследовательскийинститут галургии(7 ) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ЩЕЛОЧН МЕТАЛЛОВсульфата и хлорида щелочного металла смешивают с предварительно нагреотым до 500-800 С сульфатом щелочногометалла, взятого в количестве от1,5 до 5,0 вес.ч. на 1 вес.ч.кристаллов. Конверсию смеси бисульфатаи хлорида осуществляют за счет тепла рециркулируемого сульфата щелочного металла, после чего часть полученного сульфата выпускается ввиде готового продукта, а другаячасть после нагрева до 500-800 Свозвращается на конверсию 12.Недостатком способа является боль шое количество рециркулируемогосульфата. снижающее производительность соответственно в 1,5-5,0 раз,а также высокая температура реоциркулируемого сульфата 500-800 С, 2 О которая затрудняет его транспортирование. Кроме. того, как показаланализ, целевой продукт загрязненпримесями непрореагировавших реагентов, особенно для фракции +5,0 мм, 25 количество которой составляет 1025 мас.й от общего количества продукта. Цель изнии содерж0 реагентов Изобретение относится к химичес= кой технологии получения бесхларного удобрения - сульфата калия или сульфата натрия из хлоридов калия или натрия и серной кислоты.Известен способ получения сульфата калия из хлористого калия или натрия и серной кислоты путем предварительного смешения серной кислоты с ретурным сульфатом калия в мольном отношении 1:3 при 20-250 С с.последующим смешением полученного кислого сульфата с хлористым калием и далее конверсией смеси при 400-800 оС.1Недостатком способа является большая величина ретура, так как иэ четырех молей сульфата калия три моля возвращаются в процесс и только один моль выпускается в виде готового продукта.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфата щелочного металла, заключающийся в том, что высушенный хлорид щелочного металла смешивают с концентрированной серной кислотой, нагретой до 93-121 оС, после чего полученную массу кристаллов биретения состоит в снижеия примесей исходных целевом продукте.952736 Состав, масТ Наименование фракций 94130 Зю 44 2126 97 ю 86 129 085 81126 11 ю 30 7 ф 44 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полученный сульфат калия или натрия рассеивают, отделяя при этом Фракцию .0,5 мм, измельчаютее до крупности О, 5 м и возвращают в про 5 цесс на конверсию.Кроме того, количество иэмельчаемой фракции +5,0 мм, возвращаемой на конверсию, составляет 10- 25 мас. от общего количества го" тового продукта.Сущность изобретения, заключается в следующем.Стехиометрические количества хлористого калия или натрия и концент рированной серной кислоты (не менее 92,5 мас.) смешивают при 400 о600 С. Непрерывно образующийся при этом сульфат калия или натрия подают на охлаждение до 50-100 С. Охлажден" 20 ный сульфат калия или натрия направ" ляют на рассев, фракцию - 5,0 мм выпускают в виде высококачественного готового продукта, а фракцию +5,0 мм, количество которой составляет 10- 25 25 мас. от общего количества сульФата калия или натрия, загрязненную исходными реагентами, направляют на иэмельчение.до крупности - 0,5 мм, после чего возвращают ее на стадию конверсии. При измельчении крупной Фракции сульфата калия или натрия достигается хороший контакт содержащихся в ней непрореагировавших примесей хлорида и серной кислоты, представленной в виде кислого сульфата калия или натрия. Это позволяет при возвращении загрязненного продукта на стадию конверсии быстро завершить процесс.П р и м е р 1. 100,0 мас.ч. хлорислц того калия смешивают в течение 1 ч с 69,06 мас.ч95-ной серной кислоти и 25,11 мас.ч. загрязненного исходными реагентами сульфата калия при 500 С, При этом выделяется 45 52,28 мас.ч. хлористого водорода (в том числе 3,29 мас.ч. воды) и образуется 141,89 мас.ч. супьфата ка" лия. Полученный сульфат калия рассеОбщая масса сульфата до рассена Сульфат после рассева:Фракция -5,0 мм - готовыйпродукт Фракция +5,0 мм на измель гение и возврат након н ерсшо вают на фракцию - 5,0 мм, количест=во которой составляет 116,78 мас.ч. илн 78,5 мас. от общего количества и Фракцию +5, 0 мм, количество которой составляет 25,11 мас.ч. или 21,5 мас. от общего количества.Фракцию +5,0 мм в количестве25,11 мас.ч. измельчают до крупности -0,5 мм и возвращают на конверсию. Фракция -5,0 мм является высококачественным готовым продуктом.Химический состав Фракций сульфа" та калия, получаемого сернокислотным разложением хлорида калия, приведен в табл.1.П р и м е р 2. 100 мас.ч. хлористого натрия смешивают в течение 60 мин с 88,11 мас.ч. серной кислоты (95,0) и 29,77 мас.ч, загрязненного примесями сульфата натрияопри 500 С. При этом выделяют64,39 мас.ч. хлористого водорода (в том числе 4,2 ч воды) и получают 153,29 мас.чсульфата натрияПолученный сульфат натрия анализируют на содержание БаС, Ба 304 и Н Б 04. и рассевают с отделением Фракции +5,0 мм, количество которой составляет 29,77 мас.ч. или19,.4 мас, от общей навески продукта, Затем укаэанную фракцию измель чают до крупности -0,5 мм, анализируют и возвращают на конверсию. Оставшуюся часть сульфата натрия в количестве 123,58 мас.ч. (готовый продукт) крупностью -50 мм также подвергают химическому анализу. Состав общей навески продукта и отдельных Фракций приведены в табл.2. Данные таблиц иллюстрируют повышение содержания основного вещества и снижение содержания примесей исходных реагентов в целевом продукте при его рассеве.Для получения сульфата натрия предлагаемый способ более эффективен из-за большей неоднородности распределения примесей в готовом продукте, чем для сульфата калия.Т а б л и ц а 1 К ЯО 4 КС Н ЯО952736 Таблица 2 Состав, мас.%о 4 масс Наименование Фракций На Ян во,92,62 4,02 3,36 фракция -5,0 мм - готовый продукт 98,05 1,04 0,91 фракция +5,0 мм на измельчение и возврат наконверсию 70,06 16,42 13,53 Формула изобретения Составитель Б.НиршаТехред А. Бабинец Корректор С,Шекмар Редактор А.Шишкина Заказ 6190/31. Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Общая масса сульфата натриядо рассева Сульфат натрия после рассева 1. Способ получения сульфатов щелочнык металлов конверсией хлоридов металлов и серной кислоты при 2 температуре 400-600 фС с рециркуляцией готового продукта, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью снижения примесей, продукт конверсии рассевают с отделением фракции+5,0 мм, которую измельчают до круп 1 ности -0,5 мм и возвращают на конверсию. 2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ н й с я тем, что количество Фракции +5,0 мм составляет 10- 25 мас. от количества готового продукта. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 494926, кл. С 01 П 5/02, 1974.2. Патент США Р 2208175,кл. 23-121, 1940 (прототип).