Способ получения монофункионального имино-дипропионового хелонового ионита

0 и и с А и и е п,645358ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоцналнстнческнхРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) Приоритет аа делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 1 8 . 07, 8 1 С, Б. Макарова, Г, Ф, Ярошенко, К. И, Ройзен,Р, П. Ластовский, В, И. Базакин и А. А. Лобачев(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОФУНКЦИОНАЛЬНОГО И 1 ИНОДИПРОПИОНОВОГО ХЕЛОНОВОГО ИОНИТА Изобретение относится к техникеполучения монофункционального иминодипролиононого хелонового ионита. Подобные ионлты применяются дляселективной сорбции ионов поливатент 5ных металлов, для очистки растворовнолиэлектролптов, разделения, выделения и концентрирования различных соединении,Известен способ получения имино 10дипролионового хелонового ионита аминирсванием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилдибензоладинитрилом иминодилролионовой кислотыс последующим омыленисм иитрильныхгрупп и выделением целевого продукта.Степень превращения - 58/, Способ неприменим из-за токсичности исходногосырья11.Известен также способ получениямонофункционального иминодилропионового хелонового ионита аминированиемхлорметилированного сололимера диэтиловым эфиром иминодииролионовой 2кислоты в диметилформамиде с. последующим омылением эфирных груп 1 т.Процесс проводят в соотношении хлорметилированного сололимера и диэтилового, эфира иминодипролионовой кислоты 1:6,5 в течение 20 ч лри 90 С и с последующим омылением эфирных групп щелочью в течение 120 ч при 180 С. Степень превращения607 1 21,Необходимость использования большого избытка диэтилового эфира иминодилропионовой кислоты, низкая степень превращения, а также длительность процессов аминирования и омыления эфирных этильных групп делают этот способ технологически сложным.Цель изобретения - интенсификация процесса получения полиамфолита и улучшение селективных сорбционных свойств.Цель достигается использованием в качестве эфира иминодипропионовой кислоты ее диметилового эфира в соотношении хлорметилированного со3 ,(Щ 5 полимера и эфира 1;4. Хлорметилиро ванный сополимер аминируют диметиловым эфиром в органическом растворителе в течение 15 ч при 65 ОС последующим омылением эфирных метил. - ных групп щелочью в течение 5 ч при 50 С. Степень прекращения в среднема95%. В качестве сополимеров используют сополимеры стирола какеленой; так и макропористой структуры. 358 олит Показатель мому по известному способу2120 О Сорбционная емкость поникелю(рН-6,5), мг/г 6Из таблицы следует, что у ионитов, полученных по предлагаемому способу, сорбционная емкость по меди не отличается, а общая обменная емкость намного выше, чем у смол, полученных по известному способу, Кроме того, в результате проведения процесса по предлагаемому способу достигается улучшение качества полимера(увеличивается степень превращения с 60 до 957: в 1,6 раза сйижается расход амийирующего агента и уменьшается длительность и температура процессов аминирования(с 20 ч при 90 ОС до 15 ч при 65 оС) и омыления(с 120 ч при 80 ОС до 5 ч прп 5 500 С) . ВНИИПИ Заказ 535/3 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Смесь 5 г хлорметилированного сополимера стирола с 27 и-дивинилбензола (содержаниехлора 20%), 20 г диметилсвого эфира иминодипропиононой кислоты и 40 мл метайолавыдерживают при кипений смеси (65 о С ) в течение 15 ч, Продукт отфильтровывают и промывают метанолом до нейтральной реакции, Лминированный ополимер содержит 457, азота, что соответствует степени превращения 927, Общая обменная емкость по0,1 и. раствору МаОН, мг/г Сорбционная емкость по меди(рН 5-5,5),мг/г Формула изобретенияСпособ получения монофункционального иминодипропионового хелонового ионита взаимодействием хлорметилироК отмытому продукту добав. ьяют О ч.3 н, водно - метанольноо(1;1)раствораедкого патра и нагревают прн 5 ОСв течение 5 ч. Полученный полимеротмывают водой, переводят обработкой 57-ным раствором соляной кислотын Н-форму; затем снова отмывают водой до нейтральноц реакции и сушатпри температуре 60 ОС,О П р и м е р 2. Смесь 5 г хлорметилиронанного сополимера с 27, п-диниптл-.бензола (содержание хлора около 207),20 г диметилоного эфира иминодипропио.новой кислоты и 40 мл диметилформа 15 мида выдерживают 15 ч при 80 оС, Лминированный сополимер содержит 4,487азота; степень превращения 987,Омыление эфирных групп сополимерапроводят по примеру .20 Результаты испытания сорбционныхсвойств синтезированных полимеровпредставлены в таблице. ванного сополимера стирола и дивииильного мономера с эфиром иминодилропионовой кислоты в органическом растворителе, с последующим омылением эфир 0 ных групп и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью интенсификации процессаи улучшения селективньх сорбционныхсвойств получаемого полиамфолита, нкачестве эфира иминодипропиононойкилоты исполь,уют ее диметиловыйэфир в соотношении хлорметилированногосопопимера и эфира 1:4.Источники информации,1 принятые но внимание при экспертизе1. Тростянская Е. Б., Нефедова Г. 3-.