Способ получения 4, 4 -диацетилдифенилоксида

ZIP архив

Текст

) Приорит роеударствеииый СССР ио делам итобр и открытимите етеииий пуоликовано 2501.79. Бюллетень .% 3 ата опубликования описания 2501,7 547.621.0(71) Заявител 54) спосОВ получкния 4,4-дилцктилдифкнилоксидл им аге люминия стве аг дрид и щем мол :уксусн ний:дих ,3):10 нтом дифенилоксида с ацнлирующ присутствии хлористого а среде дихлорзтана в каче используют уксусный анги цесс проводят при следую соотношении дифенилоксид ангидридтхлористый алюми этан 1:(2,3-2,5): (5,0-5 Из ствов иеиияпроярноый обретение относится к усовершенанному способу получения соедикоторое применяется в химической промышленности как промежуточное соединение в синтезе термостойких полимеров.Известен способ получения 4,4- -диацетилдифенилоксида путем взаимодействия дифенйлоксида с хлористым ацетилом в присутствии безводного хлористого алюминия в среде дихлорэтана 11 .К недостаткам известного способа относится необходимость использования в качестве исходного соединения хлористого ацетила - токсичного, легко гидролизующегося водой, летучего соединения. Кроме того, процесс проходит в две стадии: получение ацилирующего комплекса при 5-10 С и ацио лирование дифенилоксида полученным ацилирующим комплексом вначале при 0-5 ос, а затем при 83 С. Общая продолжительность процесса около 2 час.Цель изобретения - упрощение технологии получения 4,4-диацетилдифенилоксида.Это достигается тем, что при реализации способа получения 4,4-диацетилдифенилоксида путем взаимодействия Как правило, целевой продукт получают в одну стадию при 20-25 ос в течение 30-40 мин, Выход 97-98.П р и м е р. В колбу, емкостью500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой, термометром и капельной воронкой, загружают 174 мп дихлорэта-на и 157 т 5 г хлористого алюминия. Затем при 25 С прикапывают раствор40 г дифеиилоксида в 51,5 мл уксусного ангидрида, регулируя температуру баней с холодной водой, Последобавления раствора смесь перемешивают при 25 С еще 35 мин., выливаютв 750 мл воды и 50 мл конц. солянойкислоты. Отделяют органический слой,промывают его трижды водой (по 150 мл)Днхлорэтан отгоняют с паром. Продуктсушат. Выход 58,4 г (97,3), т.пл.99-100 С,643492 Формула изобретения Составитель В. ЖестковРедактор Н. Разумова Техред И.Асталош КорректоР Е.Дичинская Заказ 7937/24 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4/Способ получения 4,4-диацетилдифийилоксида путем взаимодействия днфенилоксида с ацилирующим агентом в присутствии безводного хлористого алюминия в среде дихлорэтана, о т - 5 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве ацилирующего агента используют уксусный ангидрид и процесс проводят при следующем молярном соотношении дифенилоксид:уксусный ангидрид:хлористый алюминий:дихлорэтан 1:(2,3-2,5): :(5,0-5,3)г 10,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Шамис Е.М. и Дашевский М.М. Синтез 4,4-диацетилдифенилоксида. ЖОХ, 1967, т,3, в. 6, с. 1044.

Смотреть

Заявка

1868239, 05.01.1973

КЕМЕРОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ

ТОЛСТОБРОВ ВЛАДИМИР ДМИТРИЕВИЧ, ВУЛАХ ЕВГЕНИЙ ЛЬВОВИЧ, ГИТИС СЕМЕН СЕМЕНОВИЧ, СЕИНА ЗИНАИДА НИКОЛАЕВНА, ИВАНОВА ВЕРА МАКСИМОВНА, ТИМОФЕЕВ ВЛАДИМИР ПОРФИРЬЕВИЧ, ТЕТЮШЕВА НИНА НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 49/84

Метки: диацетилдифенилоксида

Опубликовано: 25.01.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-643492-sposob-polucheniya-4-4-diacetildifeniloksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -диацетилдифенилоксида</a>

Похожие патенты