Способ выделения 2, 3-оксинафтойной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) Опуоликовано 1511.78, Биллетень И 4 ) Дата опубликования описания 25.1178. Шульма ин, Т,И.Кравец Н.Гла Заявитель СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ 2,3-ОКСИНАФТОЙНО КИСЛОТЫс Изоб одержание о новвещества,ЪТемпература плавНедостатками извявляются повышенноерастворимого в бикаостатка (9,8 Ъ) и большая продолжительность фильтрования непрореагировавшего /Ъ -нафтола (4 ч), связанная с его выделением в виде мелких кристаллов.Целью изобретения является повышение качества 2,3-оксинафтойной кислоты, в частности уменьшение содержания нерастворимых примесей и ускорение Фильтрования при отделении непрореагировавшего /3 -нафтола. ного98,6 ления,оС 221 естного способа содержание нербонате натрия получен новых к конкрет -оксинаф карбони натрия ых йе (5 м Поставленная цельописываемым способом-оксинафтойной кислотописанным способом,дании оптимальных услтуры и рН- прю осаждровавшего ф -нафтоланафтола из раствора68-72 С и прн рН 4,4щим подщелачиваниемОтличительным приявляется осаждение ис-. Содержание остатк нерастворимого в р створе двууглекнатрия,Ъ лог с ирисоеаинением заявки(33) Приоритет -етение относится к способу я ароматических оксикарбослот нафталинового ряда, о к способу получения 2,3- ойной кислоты, получаемой ацией сухого,б -нафтолята глекислотой. Известен способ получения 2,3- -оксинафтойной кислоты (1(путем пр готовления нафтолята натрия, упар сушки, карбонизации газообразной углекислотой, разбавления реакцио ной массы водой, отделения смолист примесей отстаиванием и декантацие подкисления массы 25 Ъ-ным растворо серной кислоты до рН 5,6 при 52 56 С, последующего подщелачиванияОдо рН б при 45 С для осаждения непрореагировавшего ф -нафтола и отделения его Фильтрованием и выделе ния 2,3-оксинафтойной кислоты подк лением. Качество полученной 2,3- -оксинафтойной кислоты характеризуе следующими показателями: достигается выделения 2,3 полученной остоящем в созовий - темперании непрореагнОсаждение /5 роводят при -4,6 и последую до рН 6,0,ваком способа непрореагироФормула изобретения ЦНИЙПИ Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная, 4 63268 вавшего 3 -нафтола, при температуре 68- 72 С и при рН 4,4-4,6.П р и м е р 1. В стакан емкостью 1000 мл загружают 700 мл или 714 г раствора натриевой соли 2,3-оксинафтойной кислоты состава, вес.Ъ: натриевая соль 2,3-оксинафтойной 5 кислоты 3,2; вода 94,0;ф -нафтолят натрия 1,7; едкий натр 0,6; неорганические примеси 0,5, нагревают до 70 С и при этой температуре подкисДляют 25-ной серной кислотой (10 г Ю в пересчете на 100) до рН 4,6, а затем подщелачивают бикарбонатом натрия до рН 6,0. Полученную суспензию охлаждают до 20 С, отфильтровывают на воронке под давлением, моде- (5 пирующей друк-фильтр, промывают водой, отжимают. Получают 20 г осадка с содержанием основного вещества 10,5 г.Продолжительность фильтрования и промывки 11 мин. Производительность лабораторного фильтровального оборудования 18-20 кг/матч.Полученный Фильтрат со стадии Фильтрации непрореагировавшего -наФтола нагревают до 10 ОС и подкисляют25 25-ной серной кислотой (6 г в пересчете на 100) . Подкисление ведут до полного выделения 2,3-оксинафтойной кислоты, затем суспензию кипятят 15 мин, охлаждают, отделяют маточЗО ный раствор путем декантации, фильтруют на центрифуге суспензию 2,3- оксинафтойной кислоты, промывают водой, отжимают, сушат. При этом получают 20,6 г 2,3-оксинафтойной кис 35 лоть с содержанием остатка,нерастворимого в растворе двууглекислого натрия 0,2, содержание основного вещества 98,7 Ъ, т.пл. 221 С, выход99,18.40П р и м е р 2. Выделение обрат -ного ф -нафтола проводят в полупромышленных условиях: 400 л или 427 кг раствора натриевой соли 2,3-оксинафтойной кислоты состава: натрие вая соль 2,3-оксинафтойной кислоты 3,2, вода 94,0,9 -нафтолят натрия 1,7; едкий натр 0,6) неорганические примеси 0,5, подогревают до 70 С и при этой температуре придают 50о25-ную серную кислоту (5,7 кг в пересчете на 100) до рН 4,6, а за- тем раствором натриевой соли 2,3- -оксинафтойной кислоты в количестве 4 л (с целью исключения бикарбоната 55 натрия) подщелачивают до рН 6,0. Полученную суспензию охлаждают до 20 С и Фильтруют на ФПАКМе (Фильтр- пресс автоматический камерный меха" низированный) промывают водой, отжи мают. Получают 12,8 кг осадка с влажностью 50, содержание(3 в ,нафтола 6,3 кг. Продолжительность фильтро вания и промывки 33 мин. Производительность фильтра по сухому осадку 8,7 кг/м ч. Полученный фильтрат со2стадии фильтрации обратногоф -нафтола подают на выделение 2,3-оксинафтойной кислоты, которое проводят так, как в примере 1.При этом получают 12 кг сухого осадка 2,3-оксинафтойной кислотыс содержанием остатка, нерастворимого в растворе двууглекислого натрия, 0,2, с содержанием основного вещества 98,7; т,пл. 2210 С. Выход 96,8.Таким образом ,предлагаемый способ позволяет снизить содержание остатка, нерастворимого в растворе двууглекислого натрия, от 0,8 до 0,2 за счет большего подкисления (до рН 4,4-4,6 вместо 5,6), а также повысить производительность Фильтровальиого оборудования от 1,2 1,5 кг/м 2 ч до 8 кг/м ч, так как найгдена оптимальная температура выделения Я -нафтола, при которой размер кристаллов увеличивается примерно в два раза. Кристаллы/5 -нафтола, полученные в промышленных условиях, имеют размер преимущественно 10- 13 мкм, а по предлагаемому методу 25-30 мкм. Способ выделения 2,3-оксинафтойной кислоты, полученной карбониза-цией /О -нафтолята натрия газообразнойуглекислотой, путем разбавления полученной реакционной массы водой,отделения смолистых примесей, осаждения непрореагировавшегоф -нафтолаподкислением при повышенной температуре и последующего подщелачиваниядо рН-б, отделения его Фильтрованием и выделения целевого продукта,отличающийся тем что,с целью повышения качества 2,3-оксинафтойной кислоты и уменьшенияпродолжительности фильтрования не -прореагировавшегоф -нафтола, осаждение последнего ведут при 68720 С и рН 4,4 - 4,6,Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Регламент производства 2,3-оксинафтойной кислоты, п/я М,9 12506, Д, пВ 105 986 .1,с.234-250,