Способ очистки метилхлорида

Союз Советскна Соцналнстнческнк Республик(61) Дополнит (22) Заявлено ное к авт, свид-в 03.77 (21) 2465.051/2ем заявки-51) М 07 С 17/38 07 С 19/02 соедин Государственный комнте Совета Чнннстров ССС но делам изобретений н открытий(088.8) ата опубликования описан 1.7(54) СПОСОБ ОЧИ ИЛХЛОРИДЛ О 20 Изобретение относится к способу- очистки метилхлорида, применяемого в качестве растворителя в производстве бутилкаучука от микропримесей диметилового эфира. 5В производстве бутилкаучука - диметдловый эфир (ДИЭ) является каталитическим ядом; его присутствие в растворителе существенно снижает выход и молекулярную массу продукта полимеризации. В небольших количествах ДМЭ образуется при гидролизе метилхлорида на стадии водной дегазации бутилкаучука.Известен способ очистки метилхлорида от диметилового эфира путем введения амиака в качестве азеотропообразователя при ректификации при (- 45)-.(-40) С (1 . Однако применять способ ректификации для очистки метилхлорида сложно и экономически нецелесообразно.По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ очистки метилхлорида от ДИЭ на активированном угле, пропитанном хлористым цинком в присутствии хлористого водорода прн 130-150 С (2 . Этот способ .удобен тем, что очистку метилхлорида 0 можно производить в компактном адсорбере. Недостатками способа являются загрязнение метилхлорида хлористым водородом, что отрицательно вли яет на процесс полимеризации, в частности снижает молекулярную массу бутилкаучука, а также необходимость проведения процесса при повышенной температуре, что в целом усложняет его технологию.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Цель достигается описываемым способом очистки метилхлорида от микро- примесей диметилового эФира, с использованием твердого сорбента, причем в качестве последнего применяют вещество, вступающее в химическое взаимодействие с диметиловым эфиром, - пятихлористый фосфор или хлористый алюминий, или их смесь, или смесь пятихлористого фосфора и хлористого алюминия с окисью алюминия нли силикагелем.Отличительным признаком предложенного способа является использование в качестве твердого сорбента пяти- хлористого Фосфора нли хлористого алюминия, или их смеси, нли смеси пятихлористого фосфора н хлористого63150/ Соде жаки диме лово эфир в ме тилхл риде масс посл очис еристикааучука ерды 1,67 1,71 1,73 1,72 1,6977 16 48 48 53 4 1 55 55 42 0,0004 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000,0000 0,0000 О,2,ный спосо ИзвесАЕСЕэАЬСЕА СЬ,РС ЕРС Е+РС 65+Р С.65,72 ,66 смесьристогоили алюмини пятихло алюми ни силикаг Исто во внкм 1. А У 51573 2. А Р 37527изобретен метилхлор естве раст тилкаучука вого эфира орбента, о тем, что,с гии процес орбента ис фор или хлЦНИИПИ ФормулаСпособ очистки польэуемого в кач в производстве бу примесей диметило нением твердого с ч а ю щ и й с я упрощения техноло честве твердого с пятихлористый фос да, исорителя от микр с приме 55 ты тли цель СССР.04.69 са, в капользуют ористый Заказ 62 60 вторс 9, кл ж 517/25 Тир ПП Пате ул.проектн г.ужго илиа алюминия с окисью алюминия или силикагелем.Пятихлористый Фосфор взаимодействует с диметиловым эфиром, а хлорис" тый алюминий образует с диметиловым эфиром прочный комплекс.Окись алюминия или силикагель выполняют функцию носителя, предотвРащающего слипание частиц пятихлоРистого фосфора, или хлористого алюминия, а также сорбирующего продукты реакции, например РОС 1 э.Очистку метилхлорида в лабораторных условиях проводят в стеклянных колонках, вмещающих 200 г сорбента. Содержание ДМЭ определяют на хроматбграфе. Все испытываемые сорбенты позволяют достигнуть положительного эФФекта, однако предпочтительны их смеси, Весовое соотношение между компонентами сорбента не оказывает решающего влияния на качество очистки. Очищенный метилхлорид используют в качестве растворителя в процессе получения бутилкаучука. Состав шихты, мп: изобутилен 15; метилхлорид-утилизат 45; изощрен 0,7. Катализатором служит хлористый алюминий:, растворенный вметилхлориде, концентрация его 0,1 масс.%. Полученный сополимер сушат при ЬО С, после чего определяют его выход, молекулярную массу и непредельность. Результаты испытаний предложенногоспособа, представленные в таблице,показывают, что качесгво очищенногометилхларида соответствует качествурастворителя, который применяют дляполучения бутилкаучука, в то время 5 как метилхлорид, очищенный известным способом,не позволяет получатьвысокомолекулярный сополимер. Очищенный метилхлорид в промышленных условиях поступает н общий циркуляцион ный контур растворителя, в частностина стадию водной дегазации.Предложенный способ особенно целесообразно применять для очистки возвратного метилхлорида со стадии синтеза бутилкаучука. На этой стадиивозвратную изобутиленовую фракциювместе с метилхлоридом адсорбируютна активной окиси алюминия, затемпоследнюю подвергают регенерации,вовремя которой остаток метилхлоридаи диметиловый эфир, адсорбированныеокисью алюминия, выбрасывают в атмосферу, что загрязняет окружающуюсреду. Содержание ДМЭ в десорбируемом метилхлориде достигает 0,1 масс.Ъ.25 Это, в свою очередь, приводит к потерям ценного метилхлорида. В соответствии с предложенным способомдесорбируемый метилхлорид можно очищать от ДМЭ и возвращать в систему 30 свежего метилхлорида. й, или их смесь, илиристсго фосфора и хлоя с окисью алюминияелем.чники информации, приание при экспертизе:зторское свидетельств1, кл. С 07 С 17/38,кое свидетельствС 07 С 17/38,Полписное