Способ осаждения нитрида алюминия

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз СоветскихСоциалистицескихреспублик.04 присоединением заявки-ударатввнный квинтет вата Министров СССР аа делам нзвбрвтвнийн аткрытнй(71) Заявитель ИТРИДА АЛЮМИНИЯ 54) СПОСОБ ОСАЖДЕН 15 Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам нанесения по.крытий из неорганических соединений металлов, а именно нитрида алюминия, из наро-газовой фазы и может быть и(пользовано в химичес кой промышленности, высокотемпературной технике, электротехнике для получения жаростой.ких, защитных, коррозионностойких, диэлектри ческих покрытий на тугоплавкнх металлах,Известен способ получения покрытий из 10 нитрида алюминия осаждением его иэ наро-га.зовой смеси, содержащей моноаммиакат хлорис того алюминия и газ-носитель, на подложке, на. гретой до 800 - 1400 С (1-21. Недостатком этого способа является необходимость предварительного синтезирования исходного алюминийсодержащего сырья и егоочистки. Кроме того, использование моноаммиаката хлористого алюминия ограничивает воэможность изменения соотношения алюминий- и азотсодержащих компонентов в парогазовой фазе и,тем самым, возможность управления качествомполучаемого покрытия и скоростью его осаждения,Наиболее близким к изобретению является спосбб осаждения нитрида алюминия на на гретые до 800 - 1000 С изделия из тугоплавких металлов путем пропускания вдоль их поверхности наро-гаэовой смеси хлористого алюминия, аэотсодержащего соединения, в частности амми. ака, и инертного газа, выполняющего роль газа-носителя 3.Этот способ не требует предварительного синтеза исходных соединений, может регулиро. .ваться соотношением компонентов в наро-газовой смеси. Однако недостаточная адгезия получаемых покрытий к тугоплавким металлам обу. славливает их низкую жаростойкость, В частности, при нагреве цилиндрического молибденового образца с покрытием из нитрида алюминия тол. шиной 150-250 мкм до температуры 1300 С на воздухе в течение 3 ч потеря материала осн вы составляет 0,081-0,201 г/см , ч.Цель изобретения - повышение жаростой. кости покрытий из нитрида алюминия.Поставленная цель достигается тем, что в данном случае в качестве азотсодержащего соединения берут хлористый аммоний, а нагретое изделие перед осаждением покрытия вьщер618450 живают в наро-газовой смеси хлористого аммо.ния и инертного газа при их соотношении1:(20 - 5) в течение 10 - 15 мин.Для этого вдоль нагретой до рабочей температуры 800 - 1000 С поверхности изделия изтугоплавкнх металлов пропускают наро-газовую 3смесь хлористого аммония и инертного газа приих соотношении 1:(20 - 5) в течение 10 - 15 мин,после чего в шло-газовую смесь вводят хлористый алюминий при следующей коццентрации 1ко)инонентов об.%: 10Хлористый алюминий 2,5 - 27,5Хлористый аммоний 2,5-27,5Инертный гаэ 70,0 - 95,0Продолжительность процесса осаждениянитрцца ажоминия определяется необходимойтолщиной покрытия, исходя из скорости осаждения, составляющей в указанных условиях100-250 мкм/ч,П р и м е р, Цилиндрический молибденовый образец диаметром 2 - 60 мм помещают вреактор для нанесения покрытия, После продувки реакционного пространства аргоном (расходаргона 220 л/час) нагревают покрываемое изде.лие до температуры 1000 С. Испаритель хлористого аммония нагревают до температуры 390 -400 С и подают в реакционный объем наро-газовую смесь, содержащую хлористый аммоний Толщина по- Потеря материалакрьггия, основы, г/см. ч Режим испытания Нагрев до температуры 0,00127 250 0,09 250 нет Нагрев до температуры1000" С на воздухе нет нет 150 нетИсточники.информации, принятые во вни45 мание прн, экспертизе1. Полубояринов Д. Н., Гордона М. РКривой В. И. и др, Исследование условий получения пнролитического А 1 й - Труды Моск.хим:технол;-ин-та им. Д, И, Менделеева., М1973, вып, 76, с. 107-109.2, Саморуков Б. Е Зьпсов А. М. и Демидов Д. М, Получение контейнеров, покрытыхнитридом алюминия для полупроводниковыхцелей . Журнал "Прикладная химия", .1974, 47,1 т 3, с, 564-568,Ь Сьц ТЬ.,Хейг ЯЮ Хг. ТЬе ргерагМ 1 оп ап 4ргорегт,1 еа оХ аКигпюцпт п 1 тгтс 1 е Х 1 г 1 ттз.- 4.ЕйесЛ роспет, бос.,4975, 12 2, а/-7,99 о Тираж 1177 ПодписноеУжгород, ул. Проектная, 4 ПНИИПИ Заказ 4217/25Снлиад ППП "Патент", г. 1300 С на воздухе в течение 3 ч в течение 5 ч. формула изобретенияСпособ осаждения нитрида алюминия на нагретые до 800 - 1000 С изделия из тугоплав. ких металлов путем пропускання вдоль их по. верхности наро-газовой смеси хлористого алю. миния, аэотсодержащего соединения и инертного газа, о т л и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью повышения жаростойкости покрытий из нитрида алюминия, в качестве азотсодержащего соединения берут хлорнстый аммоний, а нагре. тое изделие перед осаждением покрытия выдерживают в наро-газовой смеси хлористого аммо. ния н инертного газа при их соотношении 1:(20-5) в течение 10-15 мин. я аргон при их соотношении 1:11,5 (8% об. хло.ристый аммоний, аргон - остальное) в течение10 мин. Далее из испарителя, нагретого до 210220 С, в реакционную смесь вводят хлористыйалюминий до 6 - 8% об., происходит осаждениенитрида алюминия до получения покрытия заданной толщины, после чего изделие охлаждаютв протоке инертного газа.Результаты испьггания образцов представлены в таблице,Предложенный способ обеспечивает получение покрытий из нитрида алюминия, обладающих высоким сцеплением с подложками изтугоплавквх металлов (молибден, вольфрам,ниобий и др.) и более высокой, по сравнениюс существующими, жаростойкостью (см, табли.цу), не требует токсичных и взрывоопасныхв рабочих условиях исходных соединений, вчастности аммиака, позволяет регулировать соотношение реагентов в наро-газовой смеси, качество получаемых покрытий и их скоростьосаждения, используемое сырье - товарные продуктыы.Указанные технико. зкономические преимущества изобретения позволяют расширить применение способа нанесения покрытий из нитрндаалюминия в химической и электротехническойпромышленности и в металлургии,