Способ получения олигоэфиракрилатов

Номер патента: 597667

Авторы: Берлин, Гусев, Жилин, Лысенко, Скворцов, Шамин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВ 1 ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциалистическихРеспублик) Заяв с присоединением заявкиосударстеенный комитетСовета Миниотров СССРпо делам изобретенийи открытий(43) Опубликовано 53) УДК 347.391. 26,07 (088,8) 03,78 Бюллетень я 29,03,78 5) Дата опубликования описа 72) Авторы изобретения А ворцов, М, Н, Гусев, В. А.т В. Е, Шамин ерлпн, Б. н. В, А. Лысенко Ордена Ленина институт химической физики АН СССР и Новомосковско производственное объединение "Азот(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЗфИРАКРИЛАТ Изобретение относится к способу получения олигоэфиракрилатов, широко применяемых при получении различных полимерных материалов, лаков, красок и др,Известен способ получения олигоэфирвкрилатов взаимодействием акриловой или метакриловой кислоты с многоатомнымп спиртами 11, или имеимсдейсиием екриЛОВОй ИЛИ еМЕТЙКРИЛОВОй КИСЛОТЫ В ПРИСУТ ствии других кислот, как одно-, так и многоосновных или их ангидридов, с двух и/или многоатомными спиртами в среде органического растворителя в присутствии катализатора этерификации - арплсульфокислоты,при температу хипенич реакционнойсмеси и отгонке водно-органического азе одят ее очистку кипячение кислоть е в теченией, насыщением трированием вллизвцией есса по предла- арилсульфокисВора В Оргвни ашем 10-50риловой кислоуемая в ышленно ты и сод попадаю рилсульфокислота, стью, пе имеет ержит различные т в целевой олиего цветность.олигоэфиракри- арилсульфокислоя бензолсульфо нижаютсветлихочисткальзован отропа 121.Однако исполь выпускаемая пром достаточной чисто примеси, которые гоэфиракрилат и сДля получения латов необходима ты. В случае исп активированным углем в вод нескольких часов, фильтраци хлористым водородом, конце я вакууме и длительной кристаС целью упрощения процгаемому способу, исходную лоту используют в виде раст ческом растворителе, содерж О вес. % акриловой или метвк ты,Для получения олигоэфиракрилвтов проводят этерификацию акриловой или метакриловой кислоты или их смесью с фтвлевой кис5 лотой или ее ангидридом гликолями (этилепгликолем, ди-и три- и полиэтиленгликолями), или поливтомными спиртами (глицерином, пентаэритритом и др,),В качестве органических растворителейО и процессе используют алифатические илиароматические углеводороды (циклогексан,бензол, толуол, ксилол и др,), которые образуют азеотропные смеси с водой,Раствор квтвлизатора готовят экстраци 25 ей технической арилсульфокислоты указан597667 4тельно растворами ЙСС, соды и водой.Получают прозрачный, слегка желтоватогоцвета диметакриловый эфир триэтиленгликоля с выходом ф 90%, В аналогичныхусловиях при использовании техническойбензолсульфокислоты был получен темноокрашенный более вязкий продукт,П р и м е р 2, В реактор емкостью 2 л загружают 296 г (2 моля) фталевого внгид 1 о рида, 318 г (3 моля) диэтиленгликоля,72 г метвкрилавой кислоты 0,9 г гидрохинона и раствор 35 г бензолсульфокислотыв смеси 350 мл толуола и 100 г метакриловой кислоты, полученный экстракцией15 ф 40 г технической бензольсульфокислотыпри ЯО С.Общее количество метакриловой кислотысоставляет 2 моля, Процесс ведут при кипении до полного прекращения выделения20 реакционной воды. К полученной реакционной смеси добавляют 1,5 л толуола и промывают последовательно растворами ЙОС 3,НОС 0 и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После отгонки толуола5 получают А,-диметакрилди(диэтиленгликольфталат) с выходом л 85%,В таблице приведены характеристики качества целевого продукта - полиэфирактилвта (ПЭА) марки ТГМ-З, представляющегособой продукт этерификации метакриловойкислоты триэтиленгликолем, полученный впримере 1.В качестве сравнительного продукта почистоте приведен такой же полиэфирокрияат, но полученный в присутствии обычнойпромышленной бензолсульфокислоты,Число омы Скорость лен ия, полимеризв мг КОН/г ции, мин. Кислотное чило готового Содержание ПЭА,вес, % Цветность по йодной шкале Вязкость при 20 С, сПКислотное числореакционной массы после синтеза, мг КОН/г продукта, мг,КОН/г 378 24 379 98,1 0,2 1,3 10 Способ получения олигоэфирвкрилатов этерификацией многоатомных спиртов вкри новой или метакриловой кислотой или их смесью с фтвлевой кислотой или ее ангидридом с использованием органическогорастворителя и катализатора - арилсульфокислоты, при температуре кипения реакциоеной смеси и одновременной отгонке водке-органического ааеотропа, о т л и ч а- в щ и й с я тем, что, с целью упрощения, ЦНИИПИ Заказ 2278/18 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3ным органическим растворителем с дЬбавлением 10-50 вес, % вкриловой или метакриловой кислоты при температуре 50- 120 оС и после отделения нерастворимых примесей, прозрачный и бесцветный раствор непосредственно используют в синтезе соответствующих олигоэфиракрилатов./Предложный способ позволяет не пригбегая к трудоемким и многоствдийным способам очистки технических врилсульфокислэт, получать олигоэфиракрилаты высокой степени чистоты, Далее, при использовании раствора арилсульфокислоты не возникает никаких затруднений при загрузке кристаллической арилсульфокислоты из-за комковвния.П р и м е р 1. В эмалированный реактор, снабженный рубашкой для обогрева, загружают 83,2 кг технической метакриловой кислоты (содержание основного вещества Ъ 99%), 75 кг (0,5 моля) триэтиленгликоля и раствор, содержащий 20 кг метакриловой кислоты (общее количество метакриловой кислоты составляет 1,2 м оля) и раствор 8,8 кг бензолсульфокислоты в 100 л толуола, полученный экстракцией 100 кг технической бензолсульфокислоты (содержание основного продукта 94%) смесью 20 кг метакриловой кислоты и100 л толуолв при 80 оС. Добавляют 0,2% от веса метакриловой кислоты гидрохинона и процесс ведут при перемешивании, при температуре кипения до полного прекращения выделения воды (л 3 ч). Реакционньп продукт промывают последова 1формула изобретения процесса, арилсульфокислоту вводят в процесс в виде раствора в органическом растворителе, содержащем 10 ь.50 вес.% акриловой или метакриловой кислоты"-.Рсточники информации, принятые во внимание цри экспертизе:1 Патент фРГ Хю 2423254,кл, 21 с 21, 1974,2, Патент ФРГ Мо 2003579, кл.кл. 12 С 21, 1970.3, Патент франции % 1397422,кл, С 07 с 1965,Тираж 559 Подписное

Смотреть

Заявка

2399502, 25.06.1976

ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР, НОВОМОСКОВСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "АЗОТ"

БЕРЛИН АЛЬФРЕД АНИСИМОВИЧ, СКВОРЦОВ БОРИС НИКОЛАЕВИЧ, ГУСЕВ МИХАИЛ НИКОЛАЕВИЧ, ЖИЛИН ВЯЧЕСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЛЫСЕНКО ВИКТОР АНДРЕЕВИЧ, ШАМИН ВЯЧЕСЛАВ ЕВГЕНЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 69/54

Метки: олигоэфиракрилатов

Опубликовано: 15.03.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-597667-sposob-polucheniya-oligoehfirakrilatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения олигоэфиракрилатов</a>

Похожие патенты