Способ получения моноэфира 2, 2-диметил1, 3-пропандиола и оксипивалиновой кислоты

Союз Советских Социалистиивских Республик) Заявлено 19,04,74(21) 2016608/23 04 с присоединением заявкиосударстоенный комитетСовета Мнннотрае СССРпо делам нзебретеннйн отнрытнй 3) Приоритет3) Опубликовано 15) Дата опубликов) СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ МОНОЗфИРЛ 2,2-ДИМГтИЛ 1,3- ПРОПП 1 ГГУ 1( Г 1 И СКСИ ГИВДЩГ 0 В 0 тИСДГЦ естного способа явл ость процесса всле ревания нестойкого окой температуре,статком изв я селективн тельного наг едо я низк ие дли енталь ца ля при выс Изобретение относится к способу цолчения моцоэфира 2,2-диметил,3-пропандиола и оксипиватщовой кислоты (оксицеопентилоксиппвалата), который.находит применение в качестве ценного продукта дляпроизводс гва полиэфпров, полиуретанов,синтетических масел и т. д.Известен способ получения окси.еопентилоксипивалата путем самокондецсациипентальдоля при температуре 100-160 С 10и атмосферном давлении в присутствиикатализатора - марганца или его соедпцений. Продолжительность процесса 8 ч,Содержание целевого продукта в реакционной смеси 86,6%. Выход продукта после Иочистки 69%. Остнточиое содержание исходного пентальдоля 2,4%, остальные28,6% составляют побочные продуктыокисления, разложения пентальдоля и последуюшей конденсации продуктов 1 ложения Я,Н чптельцое количество образуюшихся следствие этого побочных продуктов, а также применение катализатора и растворителя.С целью увели 1 еция селектпвности процесса и упрощения его технологии, по предлагаемом способу самокондепсацию рекомендуется осушествлять при пониженцо:. давлении, составляюшем 450-530 мм рт,ст, до 50-70%-цой степени превращения центальдоля прц непрерывном удалении образуюшегося целевого эфира и рецнклом цепрореагировавшего пентальдоля в процесс,Процесс осушествляют путем нагревания чистого пентальдоля или его фракции с 90%-ным содержацпем основного вешеоства при темгературе 140-150 С и остаточном давлении 150-530 мм рт. ст, в течение 30-60 мцн с последуюшей отгоцкой непрореагцровавшего пентальдоля и возврашением его в процесс, Содержание целевого продукта в реакционной смеси 59%.0 статочцое содержание пентальдоля 41%, Побочные продукты отсутствуют, Вы ход продукта в расчете ца исходный пен-.597668 Составитель Е. ГорленкоРедактор Л, Емельянова Техред Н, Бабурка Корректор Д, Мельниченко Заказ 2278/18 Тираж 559 Подписюе ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тальдоль и с учетом возврашенного в процесс пентальдоля 96-97%,Предложенный способ позволяет значительно повысить селективность процесса иа"ократить его время. Способ позволяеттакже исключить применение катализатораи растворителя.Пример 1, фракцию пентальдоля весом166,5 г с содержанием основного продукта 90% подвергают нагреву при 150 оС втечение 30 мин при остаточном давлении450-530 мм рт,ст, При этом получаютпродукт, содержащий 98 г (59%) сложногоэфира пентальдоля, и непрореагировавшегопентальдоля 68,5 г (41%), Побочные продукты отсутствуют, После отгонки непрореагировавшего пентальдоля и ректификацииостатка обычным способом получают 94 гэфира, с выходом 96%, считая на прореагировавший пентальдоль, Отогнаннлый непр ореагировавший пентапьдоль возвращаютобратно в процесс,Характеристика полученного оксинеопептилкосипивалата: число омыления 268 мгКОН/г продукта, кислотного числа не обнаружено, т. кип, 148-,151 С при 2 ммрт, ст., вязкость при 40 С 174 сСт)т. пл. 51-52 оС,Пример 2.11,4 г пентальдоля с т. пл,о91-93 С и содержанием пентальдоля 97%и сложного эфира 3% подвергают нагревто.при 140 С в течение 1 ч при остаточном давлении 450 мм рт, ст. Образовавшийсясложный эфир удаляют из сферы реакцииа непрореагировавший пентальдоль (3;2 г)отгоняют и возвращают в процесс, Получа:т 1,1 г сложного эфира, что составляет 97% от теоретического, считая на взятый пентальдоль.Характеристика полученного оксинеопентилоксипивалата: число омыления 269 мгКОН/г продукта, кислотного числа не обнаружено, т, кип, 148-150 С при 2 ммоорт, ст., вязкость при 40 С 173 сСт.,т, пл, 50-51 С,Формула изобретения Способ получения моноэфира 2,2-диметил,3-пропандиола .и оксипивалиновойкислоты путем самоконденсации пентальдо 20ля при повышенной температуре, о т л ичаюшийся тем, что, сцельюповышения селективности и упрощения технологии процесса, последний ведут до степенипревращения пентальдоля 50-70% при остаточном давлении 450-530 мм рт, ст. снепрерывным удалением целевого продуктаи рециклом непрореагировавшего пентальдоля в процесс.ЗОИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Японии41888,кл. 16 В 661, 1971.