Способ качественного определения п-и или о мононитроанилинов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаоз Советски к Социалистических Республик(22) ЗаввленО 030576(21) 2354674/23 51) ЯВ, К01 В( 21/20 с нрнсоеаииен (23) Приоритет (43) Онублико Геерврвтввввый Веаатвтееввта МВВВВтевв СПОРВе Двеав ВаебевтвввйВ атврытийашкин ня 3) Заявите енинградский т гический институт им.Ленсове СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИ/ИЛИ О-ИОНОНИТРОАНИЛИНА Однако все ранее известныбы, в том числе и прототип, нляют отличить нитропроизводныных ароматических аминов от драроматических аминов, аминовческого ряда и тем более м-нилин и его производные от п-и/о-нитропроизводньв ароматнчеснов. спосо" поэво" первичугих лифати- роанили их ами" Целью изобретения является воэможность качественного селективного определения п-и/иди о-нитроанилина в присутствии м-нитроанилина н других первичных ароматических аминов.Поставленная цель достигается пу тем обработки пробы вещества водным раствором (тетрахлоропалладоата натрия нагревания полученной суспенэии и до" бавления к последней Гидроокиси аммония с получением окрашенного соеди- нения. Фа,Приме анилина .добавл палладоата на нагревают 2 миИзобретение относится к области аналитической химии и может найти практическое применение, например, при определении качества выпускаемых анилино-красочной промышленностью азоамина оранжевого К (м-нитроанилин) азоамина алого Ж (4-нитро-аминотолуол), азоамина алого К (4-. нитро- -аминоаниэол) по примеси изомеров пи о-нитроанилинов.В настоящее время известен целый ряд способов качественного определения первичных ароматических аминов, Так, например, многие первичные ароматические амины дают с Фурфуролом красно-фиолетовую окраску, усилйвавщуюся при .добавлении соляной кисло ты )1 т при конденсации. с и-диметиламинобензальдегидом ароматические нер вичные амины образуют основания Шиф имеющие оранжевую окраску )21.. Наибблее близким к ИЗобретению является способ определения первичных ароматических аминов, основанный на образовании аэосоединений, имеющих синевато-красную окраску 13.Общим признаком прототипа н.изобретения является вбзможность качественного определения н-и/или о-витроанилн-на. 1. К .1 мг о-нитроют 1,5 мг тетрахлорория и 3 мл воды. Смесь на водяной бане олученной суспензии концентрированного ого раствора гидрооки учают раствор кравного596866 формула изобретения Составитель Ю.МурашкинТехред З.фанта Корректор Н.йцемирская Редактор Т.Шарганова Эакаэ. 1129/42 Тираж 1012 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППППатентф, г.ужгород, ул .Проектная, 4 цвета. Окраска устойчива в течение3-4 мин,Аналогичные результаты получаютпри обработке 1 мг п-нитроанилина.П р и и е р 2 К смеси, состоящей из 1 мг о-нитроанилина и 30 мгм-нитроанилина, добавляют 45 мг тетрахлоропалладоата натрия и 3 млводы,Смесь нагревают 2 мин на водяной бане(60-70 С),и к полученной суспензиидобавляют 3 мл концентрированноговодного раствора гидроокиси аммония.Получают раствор красного цвета.Окраска устойчива 3-4 мин.П р и м е р 3. К смеси 1 мгп-нятроанилина и 20 мг м-нитроанилинадобавляют 3 мп воды и 30 мг тетрахлоропалладоата натрия, Смесь нагревают 3 мин на водяной бане (60-70 ас)и к полученной суспенэии добавляют3 мп,концентрированного водногораствора гидроокиси аммония. Получают раствор красного цвета. Окраска .устойчива 3-4 мин.м-Нитроанилин, а также другиепервичные ароматические амины, не содержащие нитрогруппы в о- или п- положении к аминогруппе, в аналогичныхусловиях не образуют соединений, имеющих красную окраску,Предложенный способ может найтиприменение в химической технологии и в научных исследованиях при контроле эа содержанием п-и/или о-мононитроанилннов в целевых продуктах. Способ качественного определенияи-н/или о-мононитроанилина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективностн способа, пробу вещества обрабатывают водным,раствором тетрахлоропалладоата натрия15 и после нагревания к образовавшейсясуспензия добавляют гидроокись аммония с получением окрашенного соединения,3) Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Файгль ф., Капельный анализорганических веществ, М., Государственное научно-техническое иэдатель ство химической литературыф, 1962,