Способ получения мелкодисперсных порошков

р 590299 Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 30.01,78, БюллетеньСовета Министров СССло делам изобретенийи открытий 53) УДК 666,655(088 8) описания 21,02.7(71) Заявите ЫХ ПОРОШК ЛКОДИСП ЛУЧЕН 54) СПОС родноня кера- описаному спо- одвергач спооре(ме- пе- О ляется родныволяет рачной Изобретение относится к электронной области промышленности, в частности к способам получения керамических материалов на основе твердых растворов алюмината лантанатнтаната кальция, используемых для изготовления тонкопленочных конденсаторов.Известен способ изготовления керамического материала из смеси, содержащей окись лантана, гидроокись алюминия, четыреххлористый титан н нитрат кальция путем совместного осаждения катионов лантана, кальция, титана и алюминия карбонатом аммония при рН 7,5 - 8,0 с последующей термической обработкой геля прн 1150 в 12 С, после чего полученный порошок смешивают с минерализатором 1. Известен также способ изготовленмического материала, включающийные операции. Кроме того, по известисобу осадок перед прокаливанием пют кипячению в течение не менее 5следующей отмывкой декантацией 2.Недостатком указанных способов явполучение порошков с мелкими неодноми по величине частицами, что не позприменять их для изготовления прозкерамики.Кроме тогокипячения и, введение стадии длительного последующей отмывки осадка декантацией усложняет процесс н делает его более трудоемким.Цель изобретения - повышение одности порошка по днсперсности.5 Достигается это тем, что по предлагаемомуспособу получения мелкодисперсных порошков на основе твердых растворов алюмнната лантана - тптаната кальция, включаю.цем операции смешения растворов солей соответ- О ствующнх элементов, осаждения, отделенияосадка н его термическую обработку, в качестве тнтансодержащего соединения используют предварительно приготовленный раствор пероксотнтаната аммония, к которому прнлн вают раствор азотнокнслого кальция, а в образовавшуюся суспензню последовательно вводят азотнокнслые растворы алюминия и лантана.Пероксотнтанат аммония готовят раств О пнем воздушно-сухой гндроокнси титанататнтановой кислоты) в смеси аммиака н рекиси водорода при соотношении Т 1; Н : ЫН=1: 6: 3.Прокаливание осадка ведут при 900 - 5 1000 С.Снижение температуры синтеза п уменьшение размера частиц порошка можно объяснить тем, что по предлагаемому способу в осадок выделяются легкоразл ага ющнеся пе- О рекпсные соединения, химически взанмосвя= 0,0735 моль Подписное173 Тираж 773 НПО Заказ 3273,4 Изд. Типография, пр. Сапунова, 2 ванные между собой, а это значительно облегчает образование твердого раствора алюмината лантана - титаната кальция.П р и м е р 1. Для получения 100 г продукта состава 5% 1.аА 10 з - 95% СаТЮз берут исходные компоненты в следующих количествах, моль: 1.а (ИОз) з 0,0234; А 1(ХОз) з 0,0234; Са(МОз)з 0,6986; Т 10(ОНз) 0,.6986.Азотнокислые соли А 1, Са и 1.а используют в виде 1 М расторов, Количество раствора, требуемого для синтеза, рассчитывают по формуле К смеси, содержащей 1200 мл воды, 390 мл 30%-ной перекиси водорода и 145 мл водного аммиака добавляют 74,5 г (0,6986 моль) воздушно-сухой гидроокиси титана с содержанием 757 о Т 10 з. Перекись водорода и аммиак берут из расчета 6 моль Н,Оз на 1 моль Т 10 з и 3 моль КН,ОН на 1 моль Т 10 з. Смесь перемешивают при слабом охлаждении, не повышая температуру выше 40 С. Когда осадок полностью растворится, приливают 699 мл 1 М раствора нитрата кальция.Образовавшуюся суспензию перемешивают 15 мин, после чего приливают смесь, содержащую 24 мл (0,0234 моль) 1 М раствора азотнокислого лантана и 24 мл (0,0234 моль) 1 М раствора азотнокислого алюминия. Одновременно добавляют расор аммика, поддерживая рН реакционной массы в пределах 8 - 9. Перемешивают суспензию 30 мин, после чего фильтруют, осадок промывают на фильтре смесью этилового спирта и воды в соотношении 1: 1 (400 мл), а затем ацетоном (200 мл). Прокаливают порошок в течение 6 ч при 900 С. Получают продукт, который представляет собой твердый раствор алюмината лантана-титаната кальция и по данным рентгеновского анализа имеет структуру перовскта. Содержание свободных окислов кальция и лантана менее 1 %П р и мер 2. Для получения 100 г продукта состава 907 о 1.аА 10 з - 10% СаТ 10 з берут исходные компоненты в следующих количествах, моль: .а(КОз)з 0,4208; А 1(МОз)з 0,4208; Са(ХОз)з 0,0735; Т 10(ОН) 0,0735.Требуемый объем растороь рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1. Получают осадок, по примеру 1, промывают на фильтре 400 мл изопропилового спирта, после чего прокаливают при тсмпсратуре 1000 С в течение 6 ч. Получают продукт структуры пеперовскита с содержанием свободных окислов в следующих количествах, % СаО 0,6; .азОз 0,46.Размер частиц порошка месс 0,1 мкм, Для получения ал;омината датапа-тптапата кальция других соеваов в наедслах (о -- 90%) 1.аЛ 10 з - (9510%) СаТЮ, рассчитыв ают количество исходных компонентов поформулеА О,М 100 0 - требуемое количество готового продукта;Л - процентное содержание компонента; М,г - молекулярный вес данного компонента. А- число молей компонентов (ч. м.)МНапример, для состава 90% 1 аА 10 з -10% С аТ 1 Оз необходимо взять число молей= 0,4208 моль ч, м. Са (КО,), = ч. м. Т 1 О (ОН), =136 213,89 мол. вес 1.аА 10 з,136 мол. вес СаТ 10 з.Применение предлагаемого способа по 30 сравнению с существующими позволит получить мгкие порошки с однородным зерном размером менее 0,1 мкм при более низкой температуре. 35 Формула изобретения1. Способ получения мелкодисперсных порошков твердого раствора алюмината лантана-титаната кальция, включающий операции смешения растворов солей соответствующих 40 элементов, осаждения, отделения осадка иего термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности порошка по дисперсности, качестве титансодержащего сосдинения используют предварительно 15 прш отовлепный пероксотптанат аммония, ккоторому приливают раствор азотнокислого кальция и в образовавшуюся суспензию последовательно вводят азотнокислые растворы алюминия и лантана.50 2. Способ по и. 1, отлпчаюгцпйся тем,что пероксотитанат аммония готовят растворением оздушно-сухой гидроокпси титана в смеси аммиака и перекиси водорода при соотношении Т 1: 1-1 зОз . 1 НО 1-1=1: 6: 3, 55 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР ЛЪ 192050,00 кл. С 04 В 35,40, 1965. 2. Аточское сьидс гел; сто СССР М 272875 кл. С 04 Б 35/40, 1969.