Способ получения -нитроалкилнитратов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Свез Советских Социалистически, еспублин(22) Заявлено 15,03,76с присоединением д-в т. 333689 и Ю 3) Приоритет Государственный ком ита Совета Министров СССло делам изобретений(088.8) Бюллетеньания 01.02,78 Авторы зобретения Еременко и Б. С. Федор Г, Гафуров, Л. 71) Заявител та химической физики АН СССР Отделение О Ленина инс ИТРОАЛ КИЛ Н ИТРАТО оставленная цель дост способом получения у состоящим В том, что у ергают взанмодействи илом в среде анротон температу ре от - 8 до и ается описывае- -нитроалкилнитран 14 гроалкиламнны о со фтор истым ного растворителя + 4 С. 1 ЫМ товподьнитрпри 11 р и м е р 1. З-фтор-З, 3-динитропропнлннтрат 3,34 г (0,02 М) З-фтор-З, 3-динитропрониламина и ЬО мл абсолютного ацетонитрила помещают в четырехгорлую колбу, снаоженную затвором с мешалкой, газ опроводящей трубкой, термометром и газоотводом, соединенным с хлоркальциевой трубкой, наполненной РОв, 11 ри - 20"С и интенсивном псремешиванип пропускают 0,5 г (0,01 М) ЮОз в течение 12 мпн, затем реакционную смесь перемешивают еще 30 мин при температуре от - 8 до + 4" С. Содержимое реакционной колбы выливают в ЗОО мг ледянои воды. Выпавшее масло экстр агируют хлористым мстиленом (30(30 мл). Ооьединенпые эксгракты промывают водой (1(150 мл), просушивают над Мд 804. После отгонки СНзС 1, прн пониженном давлении остаток перегоняют. 11 олучают 1,65 г (конверсия амина в нитрат 7,4(о) 3- фтор-З, 3-динитронронилнитрата с т. кнп.70 - 70,5"С (0,8 торр,), т. пл, 23 С.Найдено, %: С 16,; Н 1,9; К 19,8; 1 8,8.СзН 4 Е 1 зОт,АВТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у Изобретение относится к области получения органических нитратов, конкретно -нитроалкилнитратов, которые могут использоваться в качестве энергоемких продуктов и пластификаторов.Известен способ получения З-фтор-З, 3-динитропропилнитрата путем диазотирования З-фтор, З-динитропропиламина, выделения образовавшегося при этом 1-фтор-З, 3-динитропропанолаи нитрования его азотной кислотой или смесью ее с другими кислотами 1 пособ многостадиен, причем спир1 чают из амина с выходом 56%, затемтруют до нитрата, выход которого вена исходный амин составляет не бол46%.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения унитроалкилнитратов путем обработки галоиднитроалканов смесью серной и азотной кислот при 20 С 21. Однако исходные а-галоиду-нитроалканы являются относительно малодоступными и дорогостоящими продуктами,так как получают их из серебряных солей унитрокислот,Целью изаспособа ползболее доступ обретения является разработк учения у-нитроалкилнитратов и ного сырья.588222 Формула изобретения Составитель Е. Устинова Техред Н. Рыбкина Корректор Л, Брахнина Редактор Н. Потапова Заказ 31739 Изд, Ка 109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %. С 18,86; Н 1,87; И 19,72; Г 8,91.П р и м е р 2, З,З,З-тринитропропилнитрат. Реакцию проводят по методике, описанной для З-фтор-З, 3-динитропропилнитрата. После выливания реакционной смеси в ледяную воду и обычной обработки из 3,88 г (02 М) 3,3,3- тринитропропиламина получают 177 г - (конверсия амина в нитрат 74%) 3,3,3-тринитропропилнитрата с т, кип, 87 С (0,5 торр,), п 9 о = 1,4749.Найдено, /,: С 14,9; Н 1,5; К 23,3.С 3114114 О 9Вычислено, %, С 15,0; Н 1,66; К 23,33. Предлагаемый способ позволит получать у-нитроалкилнитраты с высокими выходами (74 - 77/,) и расширить сырьевую базу исходного сырья. Способ получения у-нитроалкилнитр атон путем обработки органических производных нитрующим агентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования более доступного сырья, в качестве органических производных берут первичные у-нитроалкиламины, а в качестве нитрующего агента - фтористый нитрил и процесс ведут в среде апротонного растворителя при температуре от - 8 до +4 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Еременко Л. Т Лисина А. П., Гафуров Р. Г. Изв. АН СССР. Сер. хим. 1972 г, 724. Синтез З-фтор-З,З-динитропропилнитрата.2. Авторское свидетельство по заявке Хо 969690/04 от 02.11.65, С 07 С 77/02.