Способ получения изопропенилацетилена

ZIP архив

Текст

Мвз Сезетеини Сециалнстичесиееа Исиублнн(Щ Заявлено 24,0 с присоединением заявкиГесударстаснеЯ неетет Вовете Инннатрсь СССР в ,Яанаи нзабретеннЯ и фтнрытнЯ(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПЕНИЛАЦЕТИЛЕН атализатооьапри 80-90 С времени.рлую колбу," воронкой,Изобретение относится к получению изопропенилацетилена, являющегося ценнымполупродуктом органического синтеза.Известны способы получения изопропенилацетилена путем дегидратации третичных ацетиленовых спиртов в присутствиибезводных сульфатов магния, алюмиия либо фосфатов алюминия при 190-250 С.Известно также проведение дегидратации в присутствии гомогенных катализаторов, например 50%-ной серной кислоты,Фосфорной или соляной кислоты,К недостаткам способа. относятся проведение реакции при высокой температурев течение длительного периода времени.С целью упрощения процесса предлагается в качестве катализатора использоватьсмесь ГиС 1, диметилформамида (ДРОФА) ичетыреххлористого углерода, взятых в весовом соотношении 2-5;10;1,Применение предложенного кпозволяет проводить реакциюв течение значительно меньшегоП р и м е р 1. В четырехгоснабженную мешалкой, капельно термометром, дефлегматором (5 см), соединенным с нисходящим холодильником иприемником для изоуопенилацетилена, охпаждаемым до - 25 С, помещают 10,5 гГЬС 1, 15,6 мл ДМФА и 2 мл четыреххлористого углерода.При 85-90 С в течение 30 мин прикапывают 20 мл З-метил-бутил-З-ола, Через10 мин начинает отгоняться изопропенила ацетилен. Отгоняют 17 мл сырца, сушатего над безводным поташом и ректифицируют. Получают 10 г Ц 0%) изопропенилацетилена, т.кип. 31-32 С/680 мм; иее1,4120; с( 0,7039, и 2,5 мл остатка,а который представляет собой смесь четыреххлористого углерода, воды и следов,карбинола,Остаток в реакционной колбе экстрагируют два раза эфиром. Сушат экстракты надО безводным поташом, отгоняют эфир и к оставшейся вязкой массе добавляют спирт.Получают порошкообразный порошок коричневого цвета, который по ИК-спектрам имолекулярному весу) соответствует олиго 23 меру З-метил-бутин-З-ола.57147 С 3Выход олигомера 9,5% на взятый спирт, П р и м е р 2. К каталитической смеси, состоящей иэ 8,2 гСИГ 15,6 мл ЛМфА и 2 м,четыреххлористого углерода, при 88-90 С прикайыеают:.20 мл 3-метил- -бутиц-ола. Получают 7,5 г (52%) изопропенилацетилена и 2 г олигомера (11,8%).П р и м е р 3. К смеси, состоящей из 10,5 г(,иСР 8,6 мл ДМфА и 10 мл четыреххлористого углерода, добавляют 20 мл Ю 3-метил-бутин-ола. Получают 6 г 42%) изопропенилацетилеиа и 2,7 г 18,6%) олигомера.формула изобретения Способ получения изопропенилацетилена дегидратацией третичного ацетиленового спирта в присутствии катализатора о т - л и ч а 1 о щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качесгве катализатора используют смесь Си Ск диметилформ амида и четыре ххлористого углерода, взятых в весовом соотношении 2-8: 10 ф 1.Составитель Н. Глебова .Редактор Т, Шарганова ТехредМ.Левицкая Корректор С, Ямалоь.Заказ 3195/15 Тираж 883 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

1959695, 24.09.1973

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ПОЛИМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ

ЧУХАДЖЯН ГАРНИК АЛЕКСАНДРОВИЧ, КАРАПЕТЯН НОРАЙР ГАРЕГИНОВИЧ, САРКИСЯН ЭВЕЛИНА ЛЕВОНОВНА, ДЖАНДЖУЛЯН ЖАННА ЛЬВОВНА, КУРГИНЯН КЛИМ АМБИОСОВИЧ, АВАКЯН ЛИДА САЛИМОВНА, СЕЛИМЯН МИХАИЛ ЕРЕМОВИЧ, БАХТАМЯН АРМЕН АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 11/28

Метки: изопропенилацетилена

Опубликовано: 05.09.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-571470-sposob-polucheniya-izopropenilacetilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изопропенилацетилена</a>

Похожие патенты